Способ получения виниловых сополимеров Советский патент 1980 года по МПК C08F220/18 C08F220/06 

Изобретение относится к химической промышленности, а именно, к спо собу получения суспензионных винило вых сополимеров, в частности/ сополимера бутилметакрилата и метакрило вой кислоты, используемого в качест ве пленкообразующего компонента в композициях для грунтов и эмалей. Известен суспензионный способ по лучения сополимера бутилметакрилата с мет акриловой кислотой в присутст,ВИИ диспергатора гидролизованного полиакрилонитрила и перекиси бензои ла в качестве инициатора в кислой среде. Серной кислотой доводят РН д 2,2-2,5 и проводят полимеризацию при 80°С. Однако по этому способу, наряду с гранулами полимеров правильной форли образуется до-7,0 масс.% части содержащих пузырьки воздуха и раковины, так называемых дефектных частиц , которые усложняют технологический процесс, вследствии того, что необходимо дополнительно : включать стадию выделения, сушки и расфасовки фракции дефектных частиц . Известен способ проведения процесса суспензионной полимеризации виниловых мономеров в присутствии водораствори1«лх неорганических солей, которые способствуют снижению латексных частиц и yлy шeнию пзанулометрического состава 1 - 4. Однак9 использование в качестве добавок солей металлов хотя и позволяет повысить выход полимера в виде гранул, но при этом количество дефектных частиц не уменьшается и составляет 6,5 масс.%. Известен способ получения виниловых сополимеров путем суспензионной полимеризации виниловых мономеров в том числа бутилметакрилата с метакриловой кислотой в присутствии инициатора радикального типа, диспергатора и модифицирующей добавки - высокомолекулярных алифатических спиртов CQ-CJ C целью получения частиц полимера с узким гранулометрическим распределением,что позволяет увеличить выход готового продукта 15.однако,,высокомолекулярные алифатические спирты, например, лауриловый, лишь частично снижают количество дефектных частиц в полимере (до 2 масс.%) .

717078 При этом стадия выделения, сушк1 и расфасовки фракции дефектных; частиц не сркращает-ся, кроме того, применение высокбйолекулярных азтафатических спиртов способствует обильному пенообразованию во время промывки выделенного гранульного сополимера, что значительно затрудняет технологический процесс. Целью изобретения является уменьшение образования дефектных частиц и упрощение технологического процесса получения сополимеров. / Это достигается тем, что в способе получения виниловых сополимеров суспензионной полимеризацией бутилметакрйлата с .метакриловой кис. лотой в присутствии инициатора ради кального типа, диспергатора и модифицирующей добавки в качестве модифицирующей добавки используйт 0,3-0,7 масс.ч. циклогексанола на 100 масс ч. мономернбй смеси. Полимеризацию проводят при 80°С в течение 1,5-2,0 час. Пример 1. В реактор с импел лерной мешалкой с переменным числом оборотов, рубашкой и обратный холодильником загружают 400 масс.ч. парового конденсата, с температурой 40-50С, 0,2 масс.ч. гидролизованного полиакрйлонитрила, серной,кисл ты доводят рн до 2-2,5 и добавляют 0,3 мисс.ч. цйкЛогексанола. При перемешивании ср скоростью l25-130 об/мин в реактор заливают 100 Масс. мономернбй смесяа, состоящей из 95 .ч. бутилметакрйлата, 50 ма&с.ч метакриловой кислоты и 0,7 йасй.. перекиси бензоила. ; ,, Реакционную массу на гревают до. . Полимеризацию проводят BI течение 1,5-2,0 час. По окончании .полимеризации суспензию срйЬлййерс ; охлаждают до 35-40.С Пс1да чи холодной воды в рубашку реактора йЬ вращающейся мешалке с пЬмовдьй пробоотборника отбирают пробу суспен-. зии, в которой определяют Количеств дефектных частиц по сйдержанию частиц, всплывших на поверхность и осевших на дно измерительного сосут да. Полученная суспензия содержит О, О3масс.%. дефектных частил/. П р и м е р 2. Полимеризацию й1)О водят аналогично примеру 1, но берут 0,7 масс.ч, цйклогексанола на 100 масс.ч. мономерной смеси. СодеЕшание дефектных частиц 0,06 масс.% ,.; , ...,,. ,;,... В таблице приведено содержание дефектных частиц в сополимере, полученном по предлагаемому и извес ному способам;. Показано, что добавка цйклогекса ла в предлагаемомколичестве позволит исключить образование дефектных частиц Использование добавки циклогекса- . ола позволит упростить технологиеский процесс получения сополимера, ак как искгаочается стадия выделения, ушки и расфасовки фракции дефектых частиц . Кроме того в процессе промывки ранул сополимера не наблюдается пеообраЗование. .. Таким образом, введение модифициующей добавки 0,3-0,7 масс.ч. цйклоексанола на 100 . мономерной меси в процессе суспензионной полиеризации бутилметакрйлата и метакриовой кислоты позволит уменьшить коичество дефектных частиц и упросить технологический процесс. Цикло- 0,3 Отсутстгексавуетнол - - 0,7 ОтсутствуетЛаури- . 0,7 Обильное пенообразованиеЦикло- 0,2 ОтсутствуетгексаОтсутствует2,63 ОтсутствуетСпособ получения виниловых сополимеров путем суспензионной сопОлимеризации бутилметакрйлата с метакриЛовой кислотой в присутствии инициатора радикального типа, диспергатора и модифицирующей добавкя, отличающийся тем, что, с целью уменьшения образования дефектных частиц и упрощения технологического процесса получения сопрлимеров, в качестве модифицирующей добавки используют 0,3-0,7 масс.ч. цйклогексанола на 1Х)0 масс.ч. мономерной смеси.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент Японии 13516, С, опублик. 1976.

2.Авторское свидетельство СССР О 474539, кл. С 08 F 220/18, 1973,

717078

3.Патент Японии 51505, серия С опублик. 1975.

4.Патент Японии № 13514, серия С, опублик. 1976.

5.Патент ФРГ 2246508,

5 кл. С 08 L 27/06, опублик. 1974 (прототип) ./