Способ получения порошкообразного полиэтилентерефталата Советский патент 1980 года по МПК C08G63/70 C08J11/04 

(54)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОР01ЖООБРАЗНОГО ПОЛИЭТИЛЕНТЕРЕФТАЛАТА

Изобретение относйтсй к способам получе-ния порошкообразного полизтияентерефталата . (ПЭТ) из чистого полизпшентерефталата н отходов, HainpHMep отходов текстильных производств, используемого для получения волокон и опенок. .

Известен способ лопучения порошкообразного полиэтилентерефталата путем растворения полиэтилентерефталата в органических растворителях при TeMtiepaiype выше температуры кипв ния растворителей и пря давлегога пара, соответствующем зтой температуре, с последуюпдам осаждением порошка при охлаждении .В качестве органичесюпс р1 творителей используют ajraфатические спирты 1.

Однако этот способ может быть осуществлен при использовании в качестве исходного сырья отходов, содержащих аморфный полиэтилеитерефташт. Для растворения частично или полностью кристаллизированного ПЭТ требуются температурь около , при которых в значительной степени происходит нежелательный щ оцесс деконденсации ПЭТ, что обусловлено присутствием спИрта. Этот способ не может быть использован для обработки отходов текстильных производств, которые кроме волокВЯг ПЭТ содержат тазсже другие волокиа, которые при повышенных температурах поврежданУтся. Кроме того, содержащийся в этих отходах полиамид в указанных условиях также способен растворяться и при охлаждешш выпадать в виде порошка.

Целью изобретения являются использование в качестве исходного сырья чистого полиэтилентерефталата и отходов текстильных производства, а также повышение выхода порошкообразного полиэтилентерефталата.

Эта цель достигается тем, что в способе . получения порошкообразного полютилентервфталата путем растворений полиэтилетерефталата в органических растворителях при температуре вьппе температуры кипения растворителей и при давлении тара, соответствующем этой температуре, с последующим осаждением порошка при охлаждении в качестве органических растворителей используют галоидуглеводороды с температурой кипения ниже 10Ь°С при атмосферном давлении и молекулярной массой менее 200 или смесь органических растворите лей, содержащих галоидуглеводород.

При использовании в качестве исходного сырья отходЬв, например отходов, текстильных производств, нерастворенные полимеры перед осаждением отфильтровьшагот.

Растворение предпочтительно проводить при перемешивании в инертной атмосфере. Растворение может длиться 0,25-4 ч, включая время нагревания ..

При испоЛьзовашш предлагаемого способа К1ожйо растворять чистый ПЭТ, который обычно считается труднорастворимым, соединением.

Пример 1.20г гранулята ПЭТ обрабатьшают 200 мл дихлорметана и нагревают в автоклаве до ISOC. Через 0,5 ч раствор охлаждают и получают около 19,1 г ПЭТ,,выпавшего в виде порршка.

Пример 2. 20 г пленки ПЭТ обрабатьюают 200 мл смеси растворителей, состоящей из 90 об.% дихлорметана и 10 об.% ацетона, и Мгревают в автоклаве до 165С. Через 0,5 ч раствор охлаждают и получают ПЭТ, выпавший 6 виде порошка, с выходом не менее 96% от несходного количества ПЭТ.

Пример 3. 20 г отходов, содержащих ПЭТ, обрабатьшают 200 мл дихлорметана и нагревают в автоклаве до 150°С. Через 0,5 ч раствор охлаждают. При этом получают ПЭТ в виде порошка с выходом не менее 95% or количества ПЭТ.

Пример 4. 30 г отходов, являющихс смесью ПЭТ, полиуретана и полиамида, обрабатьшают 20 мл Дихлорметана и нагревают в автоклаве до . Через 0,5 ч раствор под давлением отфильтровывают от нерастворившегося остатка. Затем фильтрат охлаждают. Не менее 95% содержащегося в исходной смеси П получают в виде порошка. Полиуретан и полиамид при этом не растворяются.

Пример 5. Процесс ведут так же, как описано в примере 4, но в качестве исходного вещества используют 30 г отходов - смесей ПЭТ , (хлопчатобумажная ткань и ПЭТ) вискоза. Более 95% ПЭТ, находящегося в исходньсс смесях, выделяется в виде порошка. Хлопчатобумажная ткань и вискоза при этом не растворяются.

Пример 6. 30 г смеси, состоящей из 55% ПЭТ и 45% шерсти, подвергают обработке как описано в примере 4. Получают 16 г порошкообразного ПЭТ, что соответствует выхоЯу 97%. Шерсть при этом не растворяется.

Пример 7. 30 г гетерогенной смеси, состоящей из ПЭТ, шелка и специального латекса, обрабатьшают согласно примеру 4. Более 95% от исходного количества ПЭТ получают в виде порошка. Другие составные части исходной смеси при этом не растворяются.

Пример 8. 20 г отходов ПЭТ обрабатъшают 200 мл трихлорметана и нагревают

автоклаве до 70 С. Через 0,5 ч раствор охлаждают и получают не менее 85% от исходного количества ПЭТ в виде порошка.

Пример 9. 10 г отходов ПЭТ смешивают с 200 мл 1,2,2-трифтортрихлорэтана и нагревают в сосуде под давлением до примерно ,180°С. После выдерживания в течение 1 ч при зтой температуре раствор охлаждают и примерно 98% от количества исходного ПЭТ получают в виде порошкообразного осадка.

Пример 10. 10 г отходов ПЭТ смешивают с 200 мл смеси из 85 об.% дихлорметана и 15 об.% диоксана и нагревают в сосуде под давлением до примерно 180° С. После 0,5 ч выдерживания при этой температуре раствор охлаждают и примерно 96% от исходного коли честна ПЭТ получают в ввде порошкообразного осадка.

Пример И (для сравнения).

А. 4 г отходов ПЭТ обрабатьшают 200 мл метанола (по способу принятому за прототип), нагревают до .185° С при 40 атм и выдерживают при этой температуре 30 мин. Получают 2,1 г порошка ПЭТ (выход 52,5%).

Б. 4 г отходов ПЭТ обрабатывают 200 мл дихлорметана в условиях, описанных в примере 1. Получают 3,8 г порошка ПЭТ (выход 95

Таким образом, при осуществлении предлагаемого способа можно использовать в качестве исходного сырья чистый полиэтилентерефталат и отходы текстильных производств. При этом содержащиеся в этих отходах другие полимеры (полиамид, полиуретан, полиакрилоюггрил), а также вискоза, хлопчатобумажная ткань, шерсть, шелк или специальные латексы в ходе процесса не растворяются и не повреждаются и могут быть использованы повторно.

Кроме того, при осуществлении данного способа увеличивается выход конечного продукта по сравнению со способом, принятым за прототип.

Формула изобретения

100°С при атмосферном давлении н молеку- .Приоритеты по пунктам и признакам:

лярной массой менее 200 или смесь органи-06.04.76 относится к использованию в каческих растворителей, содержащих галоидуг-честве исходного сьфья чистого полизтилеНлеводород.терефталата;.

юи производств, нерастворенныё поли принятые во вгамание при экспертизе меры перед осаждением отфильтровм- 10 . Патент США № 3701741, кл. 260-23, . вают. :опублик. 1972 (гфототип).

5 25.08.75 относится ко всем остальным