Способ получения стабилизатора Советский патент 1980 года по МПК C08F8/42 

Изобретение относится к области химии полимеров и может быть исполь зовано для получения стабилизаторов галоидсодержащих полимеров, используемых для получения пластмасс. Известен способ получения стаби лизатора путем взаимодействия полиамина (N-гидроксиалкйлбензилполиалкилполиамина) с солями меди, кобальта, никеля, являющегося светостабилизатором олефиновых полимеров 1 . Недостатком известного способа являются «шогостадийность и высо- ; кая температура осуществления синтеза стабилизатора, низкий выход при выделении и очистке,а также использование малодоступных исходных продуктов. Цель изобретения - получение ста билизатора для повышения термостабильности галоидсодержащих поли- меров. Достигают это тем, что в качестве пЬлиамина используют продукт реакции полиэтиленполиамина и дихлордиэтилового эфира и взаимодействие осуществляют при 20-25°С при эквимолярном соотношении.компонентой. Полимерные комплексы получают из доступного и дешевого сырья: полиэтиленполиамина, дихлордиэтйлового эфира и солей CuClg Со (N03)2 г Ni(NO3)2 Синтез азотсодержащего полимерного комйлекса прост: он проводится при комнатной температуре (20-25°С в течение 0,5-1 ч с использованием эквимojlяpныk количеств реагирующих веществ. Полимернь1е комплексы являются антиоксидантами, которые обладают высокой термостойкостью ( . 250С) , малой летучестью и хорошей совместимостью с галогенсодержащими полимерами. Добавка 1 вес.% полимерного комплекса для стабилизации поливинилхлорида вмес1:о известных стабилизаторов повышает термостабильность полимера, и скорость дегидрохлорирования гфи высоких температурах уменьшается в 10-15 раз по сравнению с некoтopы да промышленными стабилизаторами и исходным ПОЛИвинилхлоридом (марки С-70), в то время как использование силиката свинца в указанной концентрации незначительно (в, ) уменьшает скорость дегидрохлорирования.

718450 Пример 1, В трех горл утр, колбу, снабженйуй йё:4айичёск6й мешалкой, помещают 18,6 г полимера полиэтиленполиамина и дихлордиэтилового эфира в метаноле (100 мл), перемешивают до полного растворения. Затем в реащионную колбу при медленном в аи ИИ приливают 13,9 г , : ()2 и Ni (НО,), j, раЪтвбренйогд ,в 20 л«1 йетанола. При энергичНЙИ пет ре 1ешйванйй реакций продолжается а 0,5-1 ч. Затем отгоняют растворитель. Полученный продукт обрабатывают аце тойдм и сухим бензолом для освобождеч WMl от избытков йёярорёагироваайих веществ и сушат в вакууме при 25-30°С до постоянного веса. Выход 90. Прим е р 2. Гото1вят КОМпаШдай на йснове поливинилхлорида (С-70); в которой в качестве термрстабилиза бра используются .синтезированные полимерные комплексы, СтабйЙйзЖто) , SeoAftt и нёрёОсгаждёйный полимер в количестве 0,5-5 вес.%. НаВёску пЬрбйка (1 г) полученной композиции ПВХ с псщимерным комплексом распрлагают в стеклянной пробирке с .двумя отводами и выдерживают в специальню изготовлен й0 111аг ёват@1Ге с 1ёрмок6н:т11ктом и электрореле для регулирования темпера:туры деструкции. Термодеструкция np проводится при при различном времени в присутствии кислорода вОздуха, выделяющийся НС1 титруется 0,1 1Н МаСШ.; Полученные резул1;таты по данным дифференциального тершческого анализа, показывают, что при введении 1 вес.% Металлсодержащего полимерного стабилизатора начало разложения ПВХ смещается с 150 до , Изучением кинетики дегидрохлорйровани я ПВХ при различной сОдержан1 и внутри комплексных мет алло сод ержа14их полимерных стабилизаторов установлено, что при исйоябзовйнйй I вёс.% стабилизатора скорость дегйдрохлорИЕ1ования ПВХ (С-70) при снижается| в 10,-15 раз по срав1й.ёнию с нестабилизированным образцом. Наибольший стабилизирующий эффект наблюдается при использовании П(5лимерн6го комплекса, содержащего в структуре медь. При применении синтези;рованных полимерных комплексов двухвалентных металлов в качестве стабилизаторов nisx экономический эффект 4oжeт Шть .достигнут за счет увеличения срока эксплуатации полимерных материалов из-за их стабилизации и повышения т ермостабильности. Влияние содержания |стабилизатора пО дегидрохлорированию ПВХ при 17б°С (продолжительность процесса дегидрохлориррвания 110 мин) проведено в таблице.:

05 1,0 1,5 2,0 3,0

0,5

1,0 -1Д.

lf;o

0,5

-:

-1,5 2,0

3,0

---:кальбезато :

liKC - полимерный комплекс (ДХДЭ+ПЭПА+Ме )

1,58

0,0144

0,021

2,3

0,013

1,47

0,016

1,72

1,6

0,0147

V

1,32

0,012

1,20 0,010 0,OJll

0

1,22

1,72 0,016 0,

2,42

2,82 0,024

2

2,67

0,023 0 2,38 0,019

8-30

3,54

0,032

-10 3,74 0,34;

-f2v

7184504

Формула изобретениял п.,.

способ получения стабилизатораполиэтиленпопиамина и дихлордиэтилопутем взаимодействия полиамина с со-l J n в °Действие осувдестлями меди, йикеля или кобальта, о т - эквимоляриом

личающийся тем, чтб, с це-, соотноиенни компонентов.

лью использования стабилизатора для5 „„ Источники информации, повышения термостабильности галоид-Г п,.и,11.Г 1«п«°

содержагцих полимеров, в качестве2feO 7Й .° ,

попиамина используют продукт реакций

, 14.07.1972 (прототип).