Способ выделения этилового спирта Советский патент 1980 года по МПК C07C31/08 C07C29/24 

(54) СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА

Изобретение относится к области виноделия, конкретно к способу выделения этилового спирта.

Известен способ выделения этилового спирта из винного осадка с берлинской лазурью двойной перегонкой в присутствии химических реагентов (сильных щелочей и их солей в виде карбонатов). При рН среды не ниже 13/5 синильная кислота связывается и получается чистый этиловмй спирт, так как в процессе ощелачивания первичного отгона щелочи, наряду с летучими кислотами, связывают и синильную кислоту, образуя цианиды, которы при вторичной дистилляции при рН среды 13,5 не перегоняются.Этиловый спи полученный после вторичной дистилляции, при необходимости фильтруется через .активированный уголь 1,

Однако этот способ трудоемок и малопроизводителен. Его трудоемкость обусловлена применением щелочей, что создает большую опасность при работе с ними, при приготовлении рабочего раствора и внесения их в перегонную установку. Использование сильных щелочей влечет за собой недолговечность оборудования из-за коррозии

металла. Малая производительность способа обусловлена применением двойной перегонки, на что затрачивается много времени. Для осуществления данного способа необходим специальный цех и дополнительное оборудование.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ выделения этилового спирта, заключающийся в разбавлении водой осадка, полученного после обработки виноматериала желтой кровяной солью, с последующими отстаиванием смеси в течение 34 сут, декантацией, фильтрованием и дистилляцией целевого продукта 2

Недостатками способа является возможность использования лишь свежего винного осадка, трудность вчделения из осадка вина, обязательная температура воды 18-20 С для ;:-кстракции, необходимость повторения экстрации, возможность инфицирования жидкости во время седиментации. Кроме того, не всегда удается получить спирт свободный от цианистых соединений . Цель изобретения заключается в цу тенсификации процесса и улучшении качества целевого продукта. Поставленная цель достигается описываемым способом выделения этилового спирта, заключающимся в разбавлении водой осадка, полученного после обработки виноматеригша желтой кровяной солью,с последующей обработкой солью железа (III) в количестве 30-100 мг/л, обычно хлоридом, сульфатом или железоаммонийными квасцами, а также высокомолекулярным флокулянтом в количестве 30-70 мг/л, обычно полиакриламидом, полиоксиэтиленом или политриметиламиноакрилами дом, при 15-25 0, с последующими отстаиванием смеси в течение 2-3 ч, декантацией, фильтрованием и дистил ляцией целевого, продукта. Отличительными признаками процес са является добавление после разбав ления водой к осадку соли железа (III) в количестве 30-100 мг/л и вы сокомолёкулярного флокулянта в коли чест1ве 30-70 мг/л, при 15-25 С, что позволяет интенсифицировать процесс и улучшить качество целевого продук та. Добавление соли железа (III) позволяет предотвратить загрязнение спирта-сырца цианистыми соединениям которые могут образоваться при повы шенных температурах в результате ра ложения желтой кровяной солии берлинской лазури. Соли железа (III) не загрязняют конечный продукт - спирт-сырец, так как при перегонке избыток соди не переходит в отгон с парами спирта, остается после отгона в кубе., Добавление высокомолекулярного флокулянта ускоряет процесс отделеНИН жидкой фазы от осадка и процесс фильтрации в 2- 3 раза. Обработка осадка высокомолекулярным флокулянтом производится с целью образования, крупных частиц, которые легко отделяются .от жидкой фазы путем отстаивания и фильтрации. Так как про цесс обработки Осадка высокомолекулярным флокулянтом проводят при 15-25°С, то не прои.сходит перехода цианистых соединений в раствор. Однркратная перегонка позволяет интенсифицировать процесс в два раза, Высокомолекулярный флокулянт коагулирует винный осадок, содержащий берлинскую лазурь и связывается с ним полностью. Кроме того, при пере гонке высокомолекулярный флокулянт не переходит в отгон с парами спирт а остается после отгона в кубе. В фильтрате качественная реакция на избыток высокомолекулярного флокуля та всегда была отрицательной. П р и м е р 1. Винный осадок, содержащий берлинскую лазурь, полученный после обработки виноматеоиала желтой кровянойсолью и включающий: этиловый спирт 11,3 об.%j желтую кровяную соль 16,8 мг/л; синильную кислоту 0,0 мг/л; сухие вещества 20,7%; винную кислоту 6,3 г/л; летучие кислоты 0,81 г/л (рН 3,56), разбавляли водой в соотношении 1:2, интенсивно перемешивали в течение 10 мин, вводили 30 мг/л хлорного железа в виде раствора и 30мг/л полиакриламида (0,1%-ный раствор). Процесс проводили при 15С. Смесь вновь перемешивали в течение 10 мин и отстаивали в течение 3 ч. Затем снимали 60% надосадочной жидкости, осадок -фильтровали через фильтр-бельНадосадочную жидтинг марки кость и фильтрат объединили. Смесь, содержащую: этиловый спирт 3,1 об.%; желтую кровяную соль О мг/л; синильную кислоту О.мг/л; виНную кислоту 1,8 г/л, летучие кислоты 0,25 г/л (рН 4,90) , подвергали перегонке в перегонном кубе. Полученный спиртсырец (этиловый спирт 40,2 об.% ; альдегиды 79,2 мг/100 мл б.с.; титруемая кислотность 173,2 мг/100 мл б.с,; летучие кислоты 181,3 мг/100 мл б.с.) не содержит синильную кислоту. П р и м е р 2. Винный осадок, содержащий берлинскую лазурь, полученный после обработки виноматериала желтой кровяной солью и- включающий этиловый спирт 9,6 об.%; желтую кровяную соль 24,6 мг/л; синильную кислоту 0,14 мг/л; сухиевещества 16,2; винную кислоту 5,2 г/л; летучие кислоты 0,63 г/л (рН 3,38), разбавляли водой в соотношении 1:1, интенсивно перемешивали в течение 10 мин и добавляли 50 мг/л сернокислого железа в виде раствора и 50 мг/л полиоксиэтилена (0,2%-ный раствор).Обработку проводили при 20°С. Перемешивали 10 мин и отстаивали в течение 2 ч. Затем снимали 50% надосадочной жидкости, осадок фильтровали через фильтр-бельтинг марки Ф. Надосадочную жидкость и фильтрат объединяли. Получали смесь: этиловый спирт 4,1 Об.%; желтую кровяную соль О мг/л; «СИНИЛЬНУЮ кислоту О мг/л, винную кислоту 2,4 г/л и летучие кислоты 0,73г/л (рН 4,26). Смесь подвергали дистилляции в перегонном кубе. Полученный спирт-сырец (этиловый спирт 38,2 об,%; альдегиды 46,1 мг/100 мл б.с.; титруемая кислотность 161,2 мг/ЮОмл б.с.; летучие кислоты 157,2 мг/100 ш б.с.) не содержит синильную кислоту. Примерз, Винный осадок, полученный после обработки виноматериалов желтой кровяной солью и включающий: этиловый спирт 7,2 об.%; сухие вещества 18,6%; желтую кровяную соль 17,4 мг/л; синильную кислоту 0,21 м винную кислоту 3,6 г/л; летучие кис лоты 0,61 г/л (рН 3,88), разбавляли водой в соотношении 1:1, интенсивно перемешивали 10 мин и добавляли 100 мг/л железоаммонийных квасцов в де раствора и 70 мг/л высокомолекулярного флокулянта - политриметиламиноакриламида (КФ-7 - катионный полиэлектролит с.положительно заряженным макроином). Смесь вновь инте сивно перемешивали 30 мин и отстаив ли 3 ч. Процесс проводили при 25°С. Затем снимали 50% надосадочной жидкости, осадок подвергали фильтрации через фильтр-бельтинг марки Ф. Надосадочную жидкость и фильтрат .объединяли. Полученную смесь, содержащую: этиловый спирт 3,2 об.%; желтую кровяную соль О мг/л; синиль ную кислоту О мг/л; винную кислоту 1,3 г/л и летучие кислоты 0,29 г/л (рН 4,92), перегоняли в перегонном кубе. Спирт-сырец (этиловый спирт 37,3 об.%; титруемая кислотность 151,7 мг/100 мл б.с.; альдегиды 5,7 мг/100 мл б.с.; летучие кислоты 141,2 мг/100 мл. б.с.),не соде жит синильную кислоту. Формула изобретения 1, Способ выделения этилового сп та из осадка, полученного после обр вотки винсматериала желтой кровяной солью и разбавленного водой, с последующими отстаиванием, декантацией, фильтрованием и дистилляцией целевого продукта, отличающийся тем, что/ с целью интенсификации процесса и улучшения качества целевого продукта,после разбавления водой к осадку добавляют соль железа (III) в количестве 30-100 мг/л и высокомолекулярный флокулянт в количестве 30-70 мг/л при 15-25°С. 2.Способ ПОП.1, отлича.ющ и и с я тем, что в качестве соли железа (III) используют хлорид, сульфат или железоаммонийные квасцы. 3.Способ по П.1, отличающийся тем, что в,качестве высокомолекулярного флокулянта используют полиакриламид, полиоксиэтилен или политриметиламиноакриламид. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР 242886, кл. С 07 С 29/24, 1967. 2,Труды Грузинского НИИ пииево промышленности, 5, 1972, с. 50-52 (прототип) .