Способ извлечения этилового спирта из винного осадка с берлинской лазурью Советский патент 1980 года по МПК C12F3/08 

который перерабатывают по одному из известных способов.

Обработку осадков с берлинской лазурью щелочью перед перегонкой осуществляют для предотвращения процесса образования цианистого водорода, сильного отравляющего вещества. В результате обработки nj,eлочью при нагревании и интенсивном перемешивании происходит превращение кислых солей карбоновых и оксикарбоновых кислот в средние, что в дальнейшем, при перегонке, предотвращает разложение берлинской лазури с образованием цианистого водорода. Режимы обработки осадков щелочью являются оптимальными, так как, вопервых, при рН ; 8 происходит нежелательный процесс разложения берлинской лазури с образованием HGN, а при рН 9 - сильное вспенивание при перегонке; во-вторых, при температуре ниже 40°С процесс превращения кислых солей карбоновых и оксикарбоновых кислот в среднем замедляется, а при температуре выше 50°С происходят потери спирта.

Подкисление и аэрацию отгона-спиртасырца перед вторичной перегонкой осуществляют для удаления следов цианистого водорода. При подкислении сильная кислота, например серная, вытесняет слабую, которая уносится при аэрации. Так как в отгоне могут находиться нитрилы карбоновых и оксикарбоновых кислот, для их разрушения проводят вторичную перегонку при рН 2,5-3,2. При таких условиях нитрилы карбоновых кислот омыляются и переходят в аммонийные соли, которые остаются в виде сернокислого аммония в кубовом остатке.

Режимы обработки отгона-спирта-сырца подкислением и аэрацией являются оптимальными так как, во-первых, при рН ; 2,5 возможна коррозия оборудования при вторичной перегонке, а при рН 3,2 процесс удаления следов цианистого водорода и омыление нитрилов карбоновых кислот замедляется; во-вторых, аэрирование отгона менее 30 мин не приводит к полному удалению следов цианистого водорода.

Пример 1. 3л винного осадка (рН 3,2) крепостью 8,8 об. %, содержащего берлинскую лазурь 9,2%, соли винной кислоты 0,45%, остатки дрожжей, бентонита и оклеивающих веществ 3,4%, нагревают до 50°С и прибавляют 72 мл 20% NaOH при интенсивном перемешивании в течение 30 мин. Обработку щелью проводят до достижения рН 8,0. Смесь переносят в дистилляционный аппарат и перегоняют с водяным паром при 100°С. В результате перегонки получают спирт-сырец крепостью 41,2 об. %. Содержание цианистого водорода 30 мг/л.

Для удаления цианистого водорода спиртсырец обрабатывают водным раствором серной кислоты (разбавление 1 : 10) до рН 2,5 и подвергают аэрации при 25°С в течение 30 мин путем барботирования потоком

воздуха. После аэрации растворенного цианистого водорода (HCN) не обнаружено, однако обнаружены нитрилы карбоновых кислот. Содержание нитрилов в пересчете иа HCN 20 мг/л. Для разрушения нитрилов проводят перегонку спирта-сырца в присутствии серной кислоты (рП 2,5) при 100°С. В результате вторичной перегонки получают этиловый спирт крепостью 70,4%. Цианистые соединения во вторичном отгоне не обнаружены.

Кубовый остаток, содержащий берлинскую лазурь и нейтральные соли винной кислоты, перерабатывают по известному

способу.

Пример 2. 210 л винного осадка (рН 3,5) крепостью 7,2 об. %, содержащего берлинскую лазурь 7,3%, соли винной кислоты 0,38%, остатки дрожжей, бентонита и оклеивающих веществ 2,9%, нагревают до 40°С и при постоянном перемешивании добавляют к нему 13 кг технического NaOH, растворенного в 100 л воды. Перемешивание проводят в течение 3 ч. После перемешивания смесь имеет щелочную среду рН 9,0. Обработанный осадок переносят в установку периодического типа УПК-58-02. В результате первичной отгонки получают 325,2 л спирта-сырца крепостью 43,7%. Для

удаления следов цианистого водорода (21 мг/л) полученный спирт-сырец переносят в эмалированную емкость, добавляют водный раствор серной кислоты (разбавление 1 : 10) до рП 3,0 и подвергают аэрации

при 20°С в течение 60 мин. Для удаления нитрилов карбоновых кислот (в пересчете на HCN 17 мг/л) после аэрации проводят перегонку спирта-сырца в кубовом аппарате. После вторичной перегонки получают

205,3 л этилового спирта крепостью 67,2 об. %. Цианистые соединения во вторичном отгоне не обнаружены.

Предлагаемый способ позволяет предотвратить загрязнение окружающей среды

цианистыми соединениями при перегонке,

получить этиловый спирт, свободный от

цианистых соединений, и уменьщить износ

оборудования в 1,5-2,0 раза.

Ожидаемый экономический аффект от

использования предлагаемого способа составит 300 тыс. руб.

Формула изобретения

1. Способ извлечения этилового спирта из винного осадка с берлинской лазурью, предусматривающий перегонку его с получением спирта-сырца, обработку щелочью и перегонку спирта-сырца, отличающийся тем, что, с целью предотвращения загрязнения окружающей среды цианистыми соединениями при перегонке, обработке щелочью подвергают винный осадок перед его перегонкой до достижения рН, равного 8-9 при 40-50°С в течение 0,5-3,0 ч, а спиртсырец перед перегонкой подкисляют до рН 5 2,5-3,2 и аэрируют его при 20-25°С в течение 30-60 мин. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что для подкисления используют серную кислоту. 3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что перегонку винного осадка с берлинской лазурью и спирта-сырца ведут при 80-100°С. 6 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Труды ГрузНИИ пищевой промышленности, 1971, 5, с. 50-52, 2. Беридзе Г. И. и др. О переработке винного осадка с берлинской лазурью. Виноделие и виноградарство СССР, 1971, 5, с. 48-50 (прототип).