СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА ИЗ ОСАДКОВ, ПОЛУЧЕННЫХ В РЕЗУЛЬТАТЕ ОКЛЕЙКИ ВИН Советский патент 1973 года по МПК C12H1/02 C07C31/08 

Изобретение относится к винодельческой иромышленности, в частности к способу выделения этилового спирта из осадков, нолучеппых в результате оклейки вин. Известен способ выделения этилового спирта из осадков, полученных в результате оклейки вин, путем с-мешивания осадков с водой и перегонки массы. С целью возможности выделения этилового спирта, не содержаш.его цианистые соединения, из осадка берлииской лазури, образующегося при оклейке вин желтой кровяной солью, а также выделения наряду с этиловым спиртом других ценных компонентов, содержащихся в осадке, а именно виииокислых соединений и цианидов калия или натрия, но предлагаемому сиособу перегоику ведут в две стадии, отгон после первой стадии обрабатывают едким натрием или калием, причем барду, полученную после отгонки спирта, содержащую циаииды калия или натрия, выводят из процесса в сборник, а оставщийся осадок разбавляют водой. Получеиную массу отстаивают, жидкость декантируют, фильтруют и перегоияют с последующей обработкой отгона едким натрием или калием с получение.м жидкости, содержащей циаииды. Полученную жидкость, содержащую цианиды, ианравляют в сборник с бардой, также содержащей цианиды. Обработку отгонов щелочью ведут до получения рИ 13,5, а перегонку осадков для получения сннрта - при 85-100С. Кро.ме того, для получения более очищенного сннрта его пропускают через ионообменные смолы, нанрнмер катно Н1т в П форме, а затем обрабатывают актнвированным углем при перемешивании. Прн декантаци массу выдержнвать в течение 48 /«с при 60-65 С, а перегонку экстрата осуществлять до получения барды с удельпым весом, равным 1,015-1,020. Для получения красителя - берлинской лазури, осадок декантации высущивают, причем сушку ведут ири 100-120С до иолучеиия кристаллов влажностью 10-12%, содержащих до 80% ЧИСТО лазур. На че)теже показана технологическая схема, реализующая предлагаемы способ. Схема содерж 1т нерегопиый апиарат / для нолуче 1 я первого , ф 1льтр-пресс 2 для ф 1ЛЬТраЦ 1 ЭКСТраГ рОВаННОЙ ЖНДКОСТ, ХОлодиль 1 1К 3 первого , спиртовой фонарь 4 первого , декантац Ю 11гый бассейн 5 для отделен я c niero осадка от , центробежный насос 6 для перекачки экстраг 1рова 1ной жидкост, д стилляцион ый апиарат 7 для дециан) и увеличения концентрации К 1СЛОТЫ ЭКСТраГ рОВаННОЙ Л 1Дкост, холод льник 8 экстрагироваиной жидкости, сборник 9 первого отгона, холодильник 1U второго отгона, сборник-ловитель 11 синильиои кислоты, сииртовой фонарь 12 второго отгоиа, днстилляционный апиарат 13 для получеинк второго отгона, ионообменный ф.ильтр 14 дли улавливания аммиака, фильтр-иресс li для второго отгоиа, термосушилка Ib для сушки осадка, сборник 1/ барды для ВКИ, сборник У& цианида калия или иатрия, сборник i9 вюрого отгоиа, центробежный насос iO для нерекачки второго отгона и сборник 21 отфильтрованного второго отгона. Процесс ведут следующим образом. Ь исрегониый аинарат / загружают осадок и иодают пар иод давлением 0,Ь-1,0 атм. Количество пара при перегонке регулируют по температуре осадка, которую поддерживают 85-100 L.. Через 25-30 мин после пуска пара подводят холодную воду к холодильпику 3. Когда температура осадка достигает 80С (через 1 -1,5 час нагревания), начинается вспенивание, которое устраияют с помощью мен1алки лопастного пепогасителя. Б сборник 9 собирают дистиллят первого отгоиа, содержание синильной кислоты в котором колеблется в пределах 350-600 мг/л. После окончания дистилляции в сбориик 9 загружают щелочь К или Na в кол1ичестве 150 г иа каждый 1 дал первого отгоиа и включают мешалку. После доведения рЫ среД Не Н1же 13,5 процесс ощелачивания считают закончеииым. Затем спирт-сырец подвергают вторичной перегонке в дистилляцноином апнарате аналогично иервой. После нерегопки остаток барды, содержащий циавиды калия или патрия, сливают в сборпик 18. Содержание в барде цианида может колебаться в пределах 0,8-1,5 г/л. Вторичный отгон из спиртового фоиаря 12 самотеком проходит через ионообмеиные ф,ильтры И и постуиает в сбориик 19 второго отгоиа, после чего к нему добавляют активированный норошкообразный уголь в колнчестве 50 г на 1 дал и включают мешалку в течение 30 мин. Обработанный отгон центробежным насосом 20 прогоняют через фильтр 15 и собирают в сборник 21. Во вре.мя вторичной дистилляции в отгоие находится незначительное количество аммиака, который образуется в процессе дистилляции первого отгона на основе омылеиия циаиида калия или натрия KCN-f2H2O- HCOOK + Nn3 Для удаления аммиака дистиллят пропускают через ионообменные смолы, например высококислотный катиоинт КУ-2 или КУ-1 в Н форме. Во втором отгоие не обиару/ксио следов аммиака. После отгонки снирта остаток осадка используют для извлечения вииной кислоты и его соеди-иений. В иерегонный аииарат сразу после отгонки подают холодную воду в объеме, равпом количеству оставщегося осадка. Затем включают мешалку-пеиогаситель для экстрагирования и.ч осадка виннокислых соединений, температура поддерживается 60-65 С. Процесс экстрагирования длится 1 -1,5 час, после чего вся масса из перегонного аппарата поступает в декантациоиный бассейн 5, где ьыдерживаечся в течение 48 час при иО-05 С. Центробе киым насосом & экстрагироваииую жидкость декантируют, прогоняют через фильтр-нресс 2 и иодают в дистилляциои11ый аппарат / (куб), где в результате кииячения жидкости ироисходит процесс децианизации и увеличения концентрации виииой кислоты в оарде. Конденсат, содержащий синильную кислоту, из холодильиика 6 попадает в соориикловитель У/, в котором находится расчвор щелочи иатрия или калия, рН 13,5. Свободная синильная кислота реагирует со щелочью, образуя цианиды К или Na. Из сборника-ловителя /У жидкость, содержащая циаииды, постуиает в сборник 18, иричем такой иереход производится так, что в ловителе 11 всегда остается 1/2 ч. жидкости. В дистилляционном апнарате (кубе) жидкость кинятится до тех пор, пока в дпстплляте lie исчезиут последиие следы сииильиой кислоты, а удельный вес оставшейся барды пе будет равняться 1,015-1,020. Затем барду, содержащую не менее 5,0 г/л виниой кислоты, сливают в сборник 17 и подают в цех для получепия ВКИ. Оставшуюся густую сииюю массу в бассейие i после декаитации жидкости иодают в термосушилку 16, где устаиовлеиы десять ярусов сиециальиых иротивпей, причем последний является глухим. Массу иодают на верхний противеиь, откуда она через патрубки переливается, постепенно заполпяя все иротивип. В термосушилке температуру поддерживают 100-120 С. Сушку продолжают до получення кристаллов влажностью 10-12%, в которых содержание чисто11 берлинской лазури составляет до 80%. Предмет изобретения 1. Сиособ выделення этилового спирта из осадков, нолученных в результате оклейки вин, нутем смешивания осадков с водой и перегоики массы, отличаюш ийся тем, что, с целью обеснечения возможности выделения этилового спирта, ие содержащего цианистые соедииеиия, из осадка берлинской лазури, образующегося при оклейке вин желтой кровяной солью, а также выделения наряду с этиловым спиртом других цеииых компонеитов, содержащихся в этом осадке, а именно, виннокислых соединений TI циаиидов калия или иатрия, перегонку ведут в две стадии, отгон после иервой стадии обрабатывают едким натрием или калием, иричем барду, нолученную после отгонки спирта, содержащую цианиды калия НЛП натрия, выводят из процесса в сбориик, а оставшийся осадок разбавляют водой, получепиую массу отстаивают, жидкость дскаптируют, фильтруют и перегоняют с последующей обработкой отгона едким натрием

5

или калием с получением жидкости, содержащей цианиды, а «з барды извлекают виннокислые соединения.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что жидкость, содержащую цианиды, направляют в сборник с бардой, также содержащей цианиды.

3.Способ по цн. 1 и 2, отличающийся тем, что обработку отгонов щелочью ведут до получения рН 13,5.

4.Способ по пп. 1-3, отличающийся тем, что перегонку осадков для получения спирта ведут преимущественно при 85-100°С.

5.Способ по пп. 1-4, отличающийся тем, что, с целью получения более очищенного спирта, его пропускают через ионообменные смолы, например катионит КУ-2 в Н форме, а

6

затем обрабатывают активированным углем при перемешивании.

6.Способ по пп. 1-5, отличающийся тем, что при дека-нтации массу выдерживают в течение 48 час при 60-65°С.

7.Способ по пп. 1-6, отличающийся тем, что перегонку экстракта осуществляют до получения барды с удельнылЕ весом, равным 1,015-1,020.

8.Способ по пн. 1-7, отличающийся тем, что, с целью получения красителя - берл:инской лазури, осадок после декантацни высуи ивают.

9.Снособ по пн. 1-8, отличающийся тем, что сушку осадка ведут при 100-120° С до получения кристаллов влажностью 10-12%, содер}кащ||. до 80% чистой берлинской лазури.

.4гг