(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛОКСИТРИМЕТИЛУКСУСНОГО
АЛЬДЕГИДА
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения 2,2,6,6-тетраметил- 1,4,8-триоксаспиро/2,5/-октана | 1978 |
|
SU707918A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(ДИХЛОРМЕТИЛ)-2-(ГЕМ-ДИХЛОРЦИКЛОПРОПИЛ)-1,3-ДИОКСАЦИКЛОАЛКАНОВ | 2012 |
|
RU2494097C1 |
| Способ получения 4-кето-1,3-диоксанов | 1976 |
|
SU585167A1 |
| Способ получения сложных эфиров 2,2-дихлорметилпропанола и низших алифатических или бензойной кислот | 1977 |
|
SU745894A1 |
| Способ получения 5,5-динитро-1,3-диоксанов | 1984 |
|
SU1268582A1 |
| Способ получения производных 1,3-диоксена | 1974 |
|
SU521275A1 |
| Способ получения производных 4-фенил-1,3-диоксан-цис-5-илалкеновой кислоты или их оптически активных форм,или их физиологически приемлемых солей с основаниями | 1983 |
|
SU1277893A3 |
| 5-Хлор-5-( , -дихлорэтил)1,3-диоксаны в качестве пластификаторов поливинилхлорида | 1978 |
|
SU740778A1 |
| Способ получения 5,7-диоксаспиро (2,5)октанов | 1978 |
|
SU727648A1 |
| Способ получения кислородсодержащих гетероциклических соединений или их металлических солей | 1975 |
|
SU577999A3 |
Изобретение относится к области органической химии, конкретно к спо собу получения бензилокситриметилуксусного альдегида, который широко используется в качестве промежуточного продукта в органическом синтез Известен способ получения бензил . окситриметилуксусного альдегида п.ар фазной изомеризацией 2-фенил-1,3-ди оксана, который пропускают над пемзой при температуре 340-360°С, Выхо целевого продукта 75 вес . % . Недостатком известного способа является низкий выход и жесткий тем пературный режим, что усложняет тех нологию получения продукта 1. Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и уп рощение технологического процесса. Поставленная цель достигается опи сываемым способомполучения бензилокситриметилуксусного альдегида, состоящим в парофазной изомеризации 2-фенил-1,3-диоксана над пемзой, предварительно пропитанной 10%-ньм водньм раствором сульфата меди, и проведения процесса при температуре ;0-280 С, Отличительными признаками способа является пропитка пемзы 10%-ным водным раствором сульфата меди и проведение процесса при температуре 2бО-280°С. П р и м е р i, 2-фенил-5,5-диметил-1,3-диоксан (1 моль, 192 г) в течение I ч при 280°С пропускают через 20 г пемзы, пропитанной 1 л 10%-ного водного раствора сульфата меди () ,1 затем высушенной в течение б ч при 90°С и прокаленной в течение 2 ч при 150°С, Реактор представляет собой кварцевую трубку: высота слоя катализатора 30 см. Катализат перегоняют в вакууме и получают 169 г (выход 90%) бензилокситриметилуксусного альдегида с т .кип . 136-138 С/ /20 мм рт.ст. Вещество хроматографически идентично заведомо синтезироaaHt OMy по методике 1 препарату. П р и м е р 2. Аналогично примеру J. за 1ч пропущено 0,8 моля 2-фенил-5,5-диметил-1,3-диоксана при температуре 2бО°С, Выход бензилокситриметиЛуксусного альдегида 85%. Примерз. Аналогично приме.у 1 за 1 ч при 270°С пропускают 1 моль 2-фенил-5,5-диметил-1,3-диоксана. Выход бензилокситриметилуксусного альдегида 88%.
Использование данного способа по сравнению с известным обеспечивает:
-увеличение выхода с 75% до 8590%;
-упрощение технологии в результате снижения температуры с 340360° до 260-280 С.
Формула изобретения
Способ получения бензилокситриметилуксусного альдегида парофазной
изомеризацией 2-фенил-1,3-диоксана над пемзой при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии, пемзу предварительно пропитывают 10%.-ным водным раствором сульфата меди и процесс ведут при температуре 260-280 с.
Источники информации,
0 принятые во внимание при экспертизе 1. C.S.Rondestvedt, G-J.Mantel 1, J.Am.Chem, Soc, 84, 3307 (1962 (прототип) ,
