Способ получения электродного пека Советский патент 1980 года по МПК C10C3/00 C10C1/00 

J

Изобретение относится к способам получения электродного пека, применяемого в качестве пропитывающего материала для электродных изделий, а так- же в производстве конструкционных угле графитовых материалов и может быть использовано в коксохимической промьпи ленности.

В качестве пропитывающих материало в электрюдном производстве применяют с еднетемпературные каменноугольные пеки, содержащие 6-8% нерастворимых в хинолине веществ ( с }зракция). Последние ухудшают графитируемость связующих и пропитывающих материалов и не фильтруются через пористое тело электрода, снижая реологические свойства пропитывающего материала.

Углеграфитовые материалы ; находят широкое применение в различных областях техники, причем в зависимости от назначения требуются материалы, обладающие различными характеркстика ми, Разлкгчи в характеристиках угл&графитовых материалов в значительной мере определяются свойствами пека, применяемого для их произвоцства. Пеки Применяемые I как для пропитки, так и в качестве компонента шихты в производстве углеграфитовых материалов, долж- ,ны обладать высоким содержанием веществ, способных к спеканию - фракций, нерастворимых в бешзине, но растворимых в хинолине ( Я ) Эти составляющие обеспечивают необходимую адгезионную способность пека, текучие и смачивающие его свойства, высокий коксовый остаток, способствуют уменьщению микропористости изделий.

Для получения пеков с пониженным выходом летучих веществ (с повышенной коксуемостью) и, следовательно, с более высокими значениями оС,() и более высокой температурой размяше-« НИН необходима дополнительная термообработка пека. Основными факторами процесса термообработки являются температура и продолжительность. ипрпботку осушестгзляют при 350- .. в точение точно KOtixpOJiiipyeMO- го времени с проведением процесса под вакуумом, при нормальном илч повышенном давлении Щ,{2. В процессе термообработки происходит накопление в пеке высококовденсированпых соединений ( о и «х -фракпий). В то время, как увеличение содержания -фракции является желательным,увеличение содержания сХ -фракции отрицательно сказывается на качестве пек Для того, чтобы изменить характеристики пеков в желаемом направлении (повысить их коксуемость без увеличения содержания нерастворимых в хинолине компонентов), наиболее приемлем метод обработки пеков растворителями, С этой целью каменноугольную смолу или пек растворяют в растворителях, отделяют нерастворившийся остаток, а из фильтрата отделяют растворитель. В остатке получают пек, В качестве растворителей используют каменноугольные и нефтяные- масла, бензол, и смеси бензола с гексаном, ацетоном , пиридином и хинолином . Наиболее близким к изобретению является способ получения электродного пека путем обработки углеводородного сьф ароматическим растворителем б. В качестве углеводородного сьфья используют каменноугольную смолу, В качест ве ароматического растворителя применяют соединения ряда бензола, а также каменноугольные масла. От продуктов обработки отделяют нерастворимые част цы, после чего проводят обработку про дуктов парафиновым углеводородом с по ледующей вакуумной перегонкой получен ной пековой фракции, В результате получают пек, имеющи следующие характеристики: Тр ,ОС1ОО V, °/о5S-6O оС, о/о26-ЗО о о/оО,2-О,5 (о,),%84-86 Способ позволяет получить пек с по вышенным содержанием высокомолекулярных фракций, содержащий незначител 1юе количество нерастворимых в хиноли не веществ, Основным недостатком способа явля ся использование большого количества бензина - легковоспламеняющейся жидкости. В связи с этим извест)1ая технология характеризуется высокой взрыво- и пожпооспособностью. CyuiecTBGHым затруднением в применении бензина вляется его дефицитности Для регенерации растворителей небходимо использование ректификационой колонны. При регенерации раствориелей с применением простой перегонки олучают масла, загрязненные парафиноыми углеводородами бензина, что сниа т их-растворяющую способность, бензин, загрязненный Легкими погона и масел. Целью изобретения является упрощеие технологии процесса. Поставленная цель достигается пред- агаемым способом получения электродного пека путем обработки среднетемпературного пека фенолом с последувощим отделением нерастворивщихся частиц от продуктов обработки, осаждения из продуктов обработки пековой фракции, вьщеления растворителя из пековой фракции. Отличительные признаки способа заключаются в использовании в качестве углеводородного сьфья среднетемпературного каменноугольного пека, в качестве ароматического растворителя фенола и в проведении осаждения пековой фракции водой. Процесс проводят следующим образом. Исходный пек обрабатывают фенолом, отделяют раствор от нерастворивщихся частиц, после чего смещивают его с водой. В результате смесь разделяется на фенольный экстракт и пековую фракцию, Из последней отделяют остатки фенола дистилляцией под вакуумом или с инертным газом. В зависимости от требуемого качества пека расход фенола и воды варьируют в следующих пределах: расход фенола 3-8 вес.ч, на 1 вес.ч, пека, расход воды 3-29% от расхода фенола (растворимость воды в феноле при 25 С составляет 28,95%). В зависимости от заданный условий обработки сред нетемператур но го пека может быть получен пек, характеристики которого изменяются в следующих пределах:Тр °С. 12О-2ОО V %31-50 «4-Фракция, %О,2-1,5 о 2-Фракция, %4O-GO Фенольный экстракт подвергают дистилляции, в результате которой полук ют воду, насьщенную фенолом (содержание 5-7 фенола 8,45%), сухой фонол и пек, имею щий следующие характеристики 20-45 8О-90 оС-Фракция, % 2-6 сХ.-Фракция, %О,5-1,0 Такой пек является высококачественным сырьем для получения анизотропного кокса методом замедленного коксо вания. Регенерированные фенол и вода пригодны для повторного использования при обработке исходного пека. Пример. 1,0 кг среднетемпературного пека, имеющего следующие характеристики Тр ,2%, содержание с -фракции 7,0%;о(2-фракции 14,9%, перемешивают 1 ч с 3,50 к фенола при 1ОО°С. Раствор фильтруют при той же температуре от нерастворивщегося остатка, выход которого составляет 0,О7 кг. К отфильтрованному раствору добавляют 0,98 кг воды и перемешивают 0,5 ч. После охлаждения полу чают водно-фенольный раствор, из котор го выпадает в виде осадка пек. Раствор отфильтровывают, из осадка отгоняют фенол при остато-чном давлении 1ОО мм рт. и температуре . В результате получают 540 г пека 1. Из фенольного раствора при атмосферном давлении отгоняют воду и фенол и получают 0,35 кг пека 2. Полученные пеки имеют следующие характеристики: ТР,ОС V о/о х -Фракция, X, -Фракция, Пример 2. 1кг того же пека перемешивают с 6,5 кг фенола при 10О раствор фильтруют при той же температуре, выход осадка составляет, при этом 0,14 кг. К отфильтрованному раствору добавляют 0,52 кг водьи После перемещивания и охлаждения смеси из раствора отделяют пековую фракцию в виде осадка. Из осадка отгоняют с азотом фенол. В результате получают О,3 кг пека 3. Из фонольного раствора после отгонки воды и фенола получают 0,55 кг пека 4. пеки следующие характеристики; Тр, ОС V, о/о -Фракция, % Отсутствует «Х,, -Фракция, % 5,1 Пример 3. О,1 кг пека перемещивают с 6,00 кг регенерированного фенола при . Полученный раствор фильтруют при той ж температуре. Выход осадка составляет 0,14 кг. К фильт рату добавляют О,ЗО кг регенерированной воды, содержащей 8,45% фенола. После перемещивания и отстаивания в течение 2 ч из раствора отделяют пековую фракцию,., из которой отгоняют . при остатонном давлении 30 мм рт.ст. фенол. Выход пека 5 0,15 кг. . К раствору фенола добавляют еще 0,45 кг воды. После перемешивания и отстаивания в течение 2 ч отделяют пековую фракцию, из которой при ост точном давлении 30 мм рт.ст. отгоняют фенол. Выход пека 6 О,27 кг. Из водно-фенольного раствора после отгонки воды и фенола получают 0,43 кг пека 7. Полученные пеки имеют следующие характеристики Тр, V, о/о of. -Фракция, % сх -Фракдия, % Формул а изобретения Способ получения электродного пека путём обработки углеводородного сырья ароматическим растворителем, отделения нерастворивщихся частиц от продуктов обработки, осаждения из последних пековой фракции и выделения из нее растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве yглeiiOдopoд IOГo сырья используют среднетемпературный каменноугольный пек, в качество ароматического растворителя - фонол и осаждение пековой фракции проводят содой. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент Великобритании №1249569, кл. С 5 Н, опублнк. 1071. 2,Авторское свидотел1х;тг о СССР № 1663ОО, кл. С 10 В Г.5/00, . 7 3.Патент США № 3761387, кл. 208-45, опублик, 1973. . 4.Патент США № 3490586, кл,;208-45, опублик. 1970. 7214558 5. Патент США № 3668110 кл, 208-45, опублик. 1972. 6. Авторское свидетельство СССР по заявке № 2475112, кл. С 10 С 1/ОО 5 1977 (прототип).