Способ количественного определения 0,0-диметил- -( -метилкарбамидометила) - дитиофосфата Советский патент 1980 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к спо собам количественного определения серусодержаших органических соедине ний. Известен способ количественного определения серусодержаших органических соединений путем обработки анализируемой пробы тетрахлорпалладатом аммония в присутствии солян кислоты с последующим спектрофотометрированием полученного раствора 1. Недостатком способа является низкая избирательность - определени О,О-диметил-5-(N-метилкарбамидометил) дитиофосфата мешают другие серусодержашие соединения. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения О,0-диметил-5-(N-метилкарбамидометил)-дитиофосфата, заключающийся в обработке анализируемой пробы соляной кислотой в присутствии мет лического алюминия и никеля, улавливанием выделившегося сероводород растворов, содержашим едикий калий и ацетат свинца, с последующим полярографированием полученного раствора. Недостатками способа являются низкая точность-определения огиба 4,4-3,8 отн.%, чувствительность 2,5 мкг/мм и длительность определения 1ч 2 . Целью изобретения является повышение точности, чувствительности и сокрашения времени определения. Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения О,О-диметил-S-(N-метилкарбамидометил;-дитиофосфата, заключающимся в обработке анализируемой пробы перхлоратом натрия в присутствии фосфорной кислоты в среде ацетонитрила при рН 3-5 с последующим полярографированием полученного раствора. Отличительным признаком способа является использование в качестве химического реагента перхлората натрия и проведение обработки в присутствии фосфорной кислоты в среде ацетонитрила при рН 3-5. Пример . Б полярографическую ячейку вносят 2 мл 0,1 М раствора, добавляют концентрированную HjPO4 до получения рН Фонового раствора Ь-3, вводят 0,02 мл раство ра технического препарата, и,О-диметил-S-(N-метилкарбамидометил)-дитиофосфата в ацетонитриле 0,1 г препарата на 100 мл ацетонитрила, и полярографируют. О,О-Диметил-S-(N-метилиарбамидо метил)-дитофосфат-рогор проявляет полярографическую активность благодаря добавлению ортофосфорной кислоты, которая служит катализатором электрохимической реакции. Об этом свидетельствует тот факт, что добавление других кислот (уксусной, соляной, азотной) такой реакции не инициирует. Определение количества рогора ведут по высоте волНы и кеьпибровочному графику. Для построения калибровочного графика в фонрвый раствор вносят известные количества рогора. В указанных условиях потенциал полуволны рогора - Е ,92. Продолжительность анализа 10 мин, чувствительность способа 0,5 мкг/мл точность определения 2,5 отн.%. Как видно из изложенного, заявляемый способ может успешно замени существующий способ определения рогора.. Использование предложенного спо ба позволит с высокой чувствительн точностью определять количес действующего вещества в препарате рогора .при контроле за ним в период хранения. Ялектроокисление рогора на плат новом электроде происходит при доб ке в фоновый раствор ортофосфорной кислоты в таком количестве, чтобы рН фонового раствора был-3-5. Эти значения рН являются граничными условиями для проведения электрохимической реакции окисления рогора на платиновом электроде. При значениях рН больше 5 реакция рогора на электроде не проходит. Мы не наблюдаем полярографической волны,и.следовательно невозможно его определение. При значениях. рН меньше 3 происходит слияние значений диффузионного тока полярографической волны рогора со значениями разряда фонового раствора. В этих условиях не представляется возможным проведение количественного определения рогора полярографическим методом. Оптимальным условием для.определения рОгора является значение рН 4 фонового раствора. Указанным способом определяли содержание действующего вещества в техническом препарате рогоре (Би-58). Для этого в полярографическую ячейку вносят 2 мл 0,1 М раствора NaC104, добавляют в него концентрированную HjPO4 до получения рН фонового раствора 5-3 и вводят 0,02 мл раствора рогора в ацетонитриле (0,2 г препарата на 100 мл ацетонитрила). Количество рогора определяют по высоте волны и калибровочному графику. Результаты определения приведены в табл.1. c.Q95, , .l82. Продолжительность анализа 10 мин чувствительность 0,5 мкг/мл, точность 2,5 отн.%. Сравнительные данные, подтверждающие преимущество . настоящего способа определения рогора перед известным приведены в табл.2. Т.а блица

Таблица 2 5721733 Формула изобретения Способ количественного определения 0,0-диметил-5-(N-метилкарбамидометил)-дитиофосфата путем обработки аналиэируемой пробы химическим реагентом « с последующим полярографированием полученного раствора, отличаюffl и и с я тем, что, с целью повышения точности, чувствительности и сокрашения времени определения, в .. качестве химического реагента используют перхлорат натрия и обработку 6 ведут в присутствии фосфорной кислоты в среде ацетонитрила при рН 3-5. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы органической химии, Химия, М..; 1970, с.286. 2. Косматый Е.С. и Кавецкий В.Н. Полярографинеское определение серы в некоторых серусодержапшх мести-, цидах .- Журнал аналитической химии, 1973, Т XXVIII, 5, с. 1028-1029 (прототип).