Способ определения содержания компонентов феррит-гранатовых эпитаксиальных слоев Советский патент 1991 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к контролю состава феррит-гранатовых эпитаксиальных компонентов слоев (ФГЭС)

Целью изобретения является увеличение экспрессности и упрощение анализа.

В способе определения содержания компонентов феррит-гранатовых эпитаксиальных слоев пробу растворяют в кислоте, добавляют натрий виннокислый в качестве фонового электролита, корректируют его концентрацию в интервале 0,05-0,15 М и значение рН в диапазоне 1,5-2,5. Аликвот- ную часть полученного раствора переносят в полярографическую ячейку и проводят процесс полярографирования. При потенциале от 0,0 до + 0,135 В по величине диффузионного тока определяют содержание висмута (III), а в интервале потенциалов от -0,270 В до -0,410 В определяют содержание свинца (И). Затем в эту аликвотную часть

раствора пробы добавляют неорганическую Ј гидроокись, повышая рН до 10,5-11,5 и при потенциале от -1,27 до -1,45 В определяют содержание железа (II). Определениесодер-- жания трех компонентов ФГЭС из одной аликаоты раствора позволяет упростить процесс и сократить продолжительность анализа по сравнению с прототипом в 3-4 раза, В основе способа лежит способность ионов свинца (II) и висмута (III) восстанавливаться в потенциостатических условиях на ртутном капающем электроде на фоне виннокислого натрия при значениях рН от 1,5 до 2,5 и потенциалах 0,360 В и 0,045 В соответственно, а ионов железа при значениях рН от 10,5 до 11,5 и потенциале -1,41 В при использовании переменнотоковой полярографии с временной селекцией аналитического сигнала.

П р и м е р 1. Навеску пленки ФГЭС массой 0,0096 г растворили в 3 мл 8 М серы ел

«я&

Ч)

ной кислоты, нейтрализовали насыщенным раствором NaOH до рН 2. Раствор перенесли в мерную колбу емкостью 100 мл и довели до метки 0,1 М растворов тартрата натрия. Аликвотную часть раствора обьемом 10 мл перенесли в трехэлектродную полярографическую ячейку, в которой в качестве рабочего использован ртутный капающий электрод с периодом капания 3,0 с, в качестве электрода сравнения насыщенный хлорсеребряный и в качестве вспомогатель- ного-платиновый электрод. Раствор проду- вался аргоном в течение 20 мин. Полярографирование раствора осуществляли на полярографе ПУ-1 в режиме перемен- нотоковой полярографии с наложением прямоугольного напряжения. Скорость развертки потенциала 2 мВ/с при амплитуде напряжения мВ. Полярографирование висмута (111) проводили в интервале потенциалов от +0,135 В до О, В, свинца (II) от -0,270 до -0,410 В. Для определения содержания железа (II) в ячейку добавили 1 мл насыщенного раствора NaOH, при этом рН 10,5. Полярографирование железа (II) осуществляли в указанном режиме, при значе- ниях потенциала от -1,27 до -1,45 В. Потенциалы пиков Ер диффузионного тока для висмута (III), свинца (II) и железа (II) составили +0,045 В, -0,360 В, -1,41 В соответственно. Измеряя высоту пика, определяли содержание металла. Высоты пиков для висмута (III) , свинца (Н) и железа мм соответствовали содержанию висмута (III) 8,10 мас%, свинца (II) 0,098 мас%, и железа (Н) 4,82 мас%.

Полярографирование проводили из пяти аликвот. Результаты приведены в таблице. Относительное стандартное отклонение ,045,

П р и м е р 2. Навеску пленки ФГЭС массой 0,0068 г растворили в 3 мл 8 М Нз504. Насыщенным раствором NaOH довели рН раствора до 2, перенесли его в мерную колбу емкостью 50 мл и довели до метки 0,25 М раствором тартрата натрия. Аликвотную часть раствора объемом 10 мл перенесли в трехэлектродную полярографическую ячейку и продували аргоном в течение 20 мин. Полярографирование осуществляли в режиме, указанном в примере 1, в тех же интервалах потенциалов, Для определения содержания железа (II) в ячейку добавили 2 мл насыщенного раствора NaOH, доводя значение рН раствора до 10,5. Потенциалы пиков Ер диффузионного тока для Bl (til), Pb (Н) и Fe (И) составили Ер -0,010 В, -0,375 В. -1.44 В соответственно. Полярографирование проводили из 5 аликвот раствора. Результаты приведены в таблице. Увеличение концентрации фона уменьшило среднее значение содеожания Bl (III) и Fe (II) и отрицательно повлияло на метрологические характеристики Sr 0,045.

П р и м е р 3. Навеску пленки ФГЭС массой 0,0072 г растворили в 3 мл 8 М HaS04, довели рН раствора до 2 насыщенным раствором NaOH, раствор перенесли в

0 мерную колбу емкостью 50 мл и довели до метки 0,05 М раствором тартрата натрия. Аликвотную часть раствора обьемом 10 мл перенесли в полярографическую ячейку и продували аргоном в течение 20 мин. Поля5 рографирование осуществляли в режиме, указанном в примере 1. Для определения содержания Fe (II) в ячейку добавили насыщенного раствора NaOH до рН 10,5. Потенциалы пиков Ер диффузионного тока для Bi

0 (III), Pb (II) и Fe (II) составили +0,048 В, -0,36 В, -1,40 В соответственно, Полярографирование проводили из 5 аликвот раствора. Относительно стандартное отклонение S iO,045.

5 П р и м е р 4. Навеску пленки ФГЭС массой 0,0048 г растворили в 3 мл 8 М H2S04, насыщенным раствором NaOH довела рН раствора до 2. Раствор перенесли в мерную колбу емкостью 50 мл и довели до

0 метки 0,15 М раствором тартрата натрия. Аликвотную часть раствора объемом 10 мл перенесли в полярографическую ячейку и продували аргоном в течение 20 мин. Полярографирование осуществляли в режиме,

5 указанном в примере 1. Для определения Fe (II) в ячейку добавили насыщенного раствора NaOH до рН 10,5. Потенциалы пиков Ер диффузионного тока для Bi (III), Pb (II) и Fe (И) составили +0,040 В, -0,365 В, -1,41 В

0 соответственно. Для висмута и железа Sr 0,045. Для свинца наблюдается незночитель- ное отклонение.

Предлагаемый способ прост в исполнении. Определение содержания ряда компо5 нентов ФГЭС можно выполнить на одном фоне, в одной аликвоте раствора пробы при малой абсолютной величине анализируемой пробы, что позволяет упростить анализ и в 3-4 раза сократить затраты времени на

0 его проведение. Способ может использо- . ваться для контроля состава ФГЭС в технологических процессах с высокой точностью. Формула изобретения Способ определения содержания ком5 понентов феррит-гранатовых эпитаксиаль- ных слоев, включающий растворение пробы в кислоте, добавление фонового электролита, Полярографирование и определение содержания компонентов по величине диффузионного тока, отличающийся

тем, что, с целью увеличения экспрессное™ и упрощения анализа, в качестве фонового электролита используют 0,05-0,15 М раствор винно-кислотного натрия, причем сначала при рН 1,5-2,5 определяют содержание висмута (III) по высоте пика в интервале потенциалов от 0,0 до 0,135 В и содержание свинца (II) по высоте пика в интервале потенциалов от -0,27 до -0,41 В, затем добавляют раствор гидроксида натрия до рН 10,5-11,5 и определяют содержание железа (II) по высоте пика в интервале потенциалов от -1,27 до -1,45 В.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к контролю состава феррит-гранатовых эпитаксиальных слоев (ФГЭС). Цель изобретения-увеличение экс- прессности и упрощение анализа. Цель достигается тем, что в качестве фонового электролита используют 0,05-0,15 М раствор винно-кислого натрия. Сначала при рН 1,5-2,5 определяют содержание висмута (И) по высоте тока в интервале потенциалов 0,0-0,135 В и содержание свинца (II) по высоте пика в интервале потенциалов от -0,27 до -0,41 В. Затем добавляют раствор NaOH до рН 10,5-11,5 и определяют содержание железа (И) по высоте пика в интервале потенциалов от-1,27 до-1,45 В. 1 табл.

0,00960,12

0,0068 0,252

0,00520,01 2

0,00960,14

0,00550,11

0,00720,05 2

0,00480,15 2

7,81 8,11 7,80 8,1)9 8,27 6,73 6,52 7,29 7,39 6,64 7,93 8,35 7,5 8,22 7,23 5,24 5,02 5,64 5,35 5,72 7,94 8,42 7,66 7,75 8,60 7,77 8,25 8,42 8,10 7,84 8,20 7,94 7,85 8,10 8,05

8,10

6,91

7,78

5,39

8,07

,08

0,036

0,053

0,072

0,053

0,052

0,034

0,017

0,098

0,13

0,11

0,10

0.10

0,098

0,096

0,045

0,127

0,19

0,10

0,071

0,045

0,056

10,5

4,90 4,99

10,5 4,53

10,5

12,5

10,5

1в,5

,24 ,00 ,35 ,84 ,84 5,01 4,56 4,72 5,39 3,94 4,37 3,82 4,15 4,22 5,22 5,03 4,82 5,34 4,57 4,80 5.03 4,95 4,75 4,75 4.93 5.00 5.03 4,82 4,75

4,82

4,19

4,91

4,10

5,00

4,86

4,91

0,026

0,065

0,06$

0,051

0.662

o.ow

0,624