Способ получения цианамидов щелочных металлов Советский патент 1989 года по МПК C01C3/16 

Изобретение относится к способам получения цианамидов металлов, применяющихся в качестве дефолиантов сельскохозяйственных культур,.полупродуктов для синтеза химико-фармацевтических препаратов и др.

Известен способ получения цианамидов щелочных металлов при нагревании смеси дициандиамида с гидроокисью металла в вакууме при температуре 200 .

Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта (70-76%) и низкое содержание основного вещества в продукте реакции (не более 80%). Указанньй недостаток объясняется протеканием побочной реакции разложения дициакдиаьшда при температурах, превьиающих его температуру плавления ().

Известен также способ получения цианамидов щелочных металлов при взаимодействии дициандиамида с гидроокисью щелочного металла в глубоком вакууме (остаточное давление - несколько десятых мм рт.ст.). Содержание основного

вещества в продукте реакции по данному способу повышается до 95-98%. Недостатком этого способа является необходимость поддерживать глубокий вакуум, что трудно осуществимо в промьшленных условиях.

Недостатком известных способов является также использование дициандиамида, которьй имеет высокую стоимость его получают из цианамида металла (калыдая). Вследствие зтого способы не нашли применения в промышленном производстве цианамидов металлов.

Целые изойретекия является упрощение процесса и удешевление продукта.

Поставленная цель достигается благодаря тому, что нагревают азотсодержащее соединение с гидроокисями щелочных металлов, при 200-350®С под вакуумом, причем в качестве азотсодержащего соединения используют меламин при соотнооен ш 4-6 моль гидроокиси На моль мелам11иа.

Пример 1. 24 г NaOH смешивают с 15 Г меламина (мольное соотношение 5,1) и прокаливают при в

течение 1,5 ч в вакууме при остаточном давлении 5 мм рт.ст. Получают 27,6 продукта, содержащего . Выход цианамида натрия по аэоту равен 89%,

Пример 2. 24 г NaOH смешивают с 12,6 г меланина (мольное соотношение 6) и прокаливают при 300 С в течение 1,5 ч в вакууме при остаточном давлении 5 мм рт.ст. Получают 25,6 г продукта, содержащего 92% ,. ВЕЛСОД цианамида натрия по азоту равен 91,6%.

Пример 3. 33,6 г КОН смешивают с 12,6 г меламина (мольное соотношение 6) и прокаливают при 300 С в течение 1,5 ч в вакзгуме при остаточно давлении 5 мм рт.ст. Получают 32 г продукта, содержащего 95% . Выход цианамида калия по азоту равен 86%.

Пример 4, 33,6г КШ смешивают с 12,6 г меламина (мольное соотношенне 6) и прокаливают при 200°С в вакууме при остаточном давлении 5 мм рт.ст. в течение 1,5 ч. Получают 34 г продукта, содержащего 83% . Выход цианамида калия по азоту равен 80%.

Пример 5. 16 г NaOH смешивают с 2,6 г меламина (мольное соотношение 4) и прокаливают при в вакууме при остаточном давлении 5 мм. рт.ст. Получают 19, г продукта, содержащего 93% ,. Выход цианамида натрия по азоту равен 69%.

Таким образом, предпоженнь способ по сравнению с известным позволяет повысить содержание основного вещества в продукте до 92-99%, а выход до 80-90% и более, благодаря повышению выкода и применению более доступного сырья сырьевые затраты на получение цианамидов снижаются в 1,5 раза.

СПОСОБ ПОЛУЧЕШШ Щ1АНАМИДОВ ЩЕПОЧШХ ШТАЛЛОВ путем нагревания азотсодержащих соединений с гидроокисями щелочных металлов при 200-350 С под вакуумом, отличающий- с я тем, что, с целью упрощения процесса и удешевления продукта, в качестве азотсодержащего соединения ис- пояьзуют меламин при соотношении 4 - 6 моль гидроокиси на моль меламина.