СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 4, 5, 8-НАФТАЛИНТЕТРАКАРБОНОВОЙКИСЛОТЫ Советский патент 1967 года по МПК C07C63/40 

Настоящее изобретение относится к области получения исходных веществ для кубовых димидазоловых красителей.

Известны способы нолучения 1, 4, 5, 8нафталинтетракарбоновой кислоты как окислением чистого нирена, так и пиренсодержащей фракции. Однако иснользование для этих целей дефицитного чистого пирена при сравнительно низком выходе целевого продукта является нерентабельным. Кроме того, процесс этот многостадиен и связан с большим расходом различных реагентов.

Предложенный снособ заключается в окислении ниреновой фракции, содержащей 40- 80Vo пирена, пиролюзитом в присутствии серной кислоты и диспергатора при температуре 30-80°С. Выход I, 4, 5, 8-нафталинтетракарбоновой кислоты 60-70,% от теории.

Пример 1. В колбу емкостью 250 мл загружают 20 мл дихлорэтана, 10 г пирена или 15 г пиреновой фракцпи, содержащей 70% чистого пирена, и размешивают. После того как весь нирен растворится, загружают 0,02 г диспергатора ПФ, 30 г пиролюзита и равномерно нриливают 60 мл серной кислоты (,73) так, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 30-35°С.

80°С. Окисление длится 9-10 час. После этого горячую реакционную массу отфильтровы-. вают на стеклянной воронке № 3 и промывают теплой водой до нейтральной реакции

по бумаге конго. Полученную после окисления пасту, содержащую нафталинтетракарбоновую кислоту, ниреновую кислоту, пиренхипон, пирен и др. органические и неорганические примеси, загружают на доокисленисз

гинохлоритом. Для этого в колбу емкостью 500 мл при работающей мешалке загружают 35 мл 25%-ного раствора едкого кали, 220 мл гипохлорита калия, содержащего 130 г/л активного хлора и 100 г/л едкого кали, и полученную насту. Повышают темнературу до 95- 97°С и окпсляют в течение 5 час. Горячую реакционную массу фильтруют и из фильтрата путем подкисления выделяют нафталинтетракарбоновую кислоту. Выход 100%-ной 1, 4, 5,

8-нафталинтетракарбоновон кислоты 70% от теоретического.

Пример 2. В фарфоровый стакан емкостью 275 .нл, снабженный якорной мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают при размешивании 30 л.л 25%-ной серной кислоты, 0,02 г диспергатора ЫФ, 10 г пирена или соответствующее количество пиреновой фракции, 50 мл песка (диаметром частиц 0,8-2 мм), 30 г пиролюзита и ведут

нают постепенно приливать из капельной воронки 50 мл 95%-ной серной кислоты. По окончании подачи кислоты температуру реакционной массы повышают до 75-80°С. Окисление ведут в течение 10 час. После этого горячую реакционную массу фильтруют и промывают теплой водой до нейтральной реакции (по бумаге конго). Дальнейшее доокисление полученной пасты ведут, как описано в примере 1. Выход 100%-ной нафталин - 1, 4, 5, 8-тетракарбоновой кислоты 60% от теоретического.

Пример 3. Полученную пасту после окисления пиролюзитом, как описано в примере 1 или 2, загружают при размешивании в колбу емкостью 500 мл, куда предварительно загружено 250 мл 40%-ного раствора едкого

кали, и начинают пропускать через реакционную массу газообразный хлор. Окисление ведут 5-6 час. После того как окисление окончено, реакционную массу фильтруют и из фильтрата путем подкисления выделяют 1,4, 5,8-нафталинтетракарбоновую кислоту. Выход 40% от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения 1, 4, 5, 8-нафталинтетракарбоновой кислоты из пиренсодержащей фракции с применением окисления, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, пиренсодержащую фракцию подвергают непосредственно окислению пиролюзитом в присутствии серной кислоты и диспергатора при 30-80°С.