Способ получения этилмеркаптана Советский патент 1980 года по МПК C07C149/06 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛМЕРКАПТАНА

Изобретение относится к усовершен ствованному способу получения этилмеркаптана, к.оторый находит широкое применение в органическом синтезе. Известен способ получения этилмер каптана, заключающийся в том, что этилен подвергают взаимодействию с сероводородом при температуре до 600С в присутствии катализатора 1,. Наиболее близким к описьтаемому является способ получения этилмеркап тана, заключающийся в том, что смесь ацетилена и сероводорода пропускают над сульфидом вольфрама при температуре 230°С и получают продукт, содер жащий 67,8 мол.% этилмеркаптана и 32,2 мол.% диэтилсульфида 2. Недостатком этого способа является невысокое качество продукта, так как целевой продукт получается в оме си с диэтилсульфидом. Цель изобретения - повышение качества целевого продукта, Поставленная цель достигается опи сываемым способом получения этилмеркаптана, заключающимся в том, что ацетилен подвергают взаимодействию с сероводородом в водном гёксаметаполе в присутствии гидроокиси калия в качестве катализатора при температуре 90-100° С. Выход этилмеркаптана 30-72%, чистота его не менее 98%, конверсия ацетилена 15-40%. Отличительным признаком способа является проведение процесса в водном гексаметаполе при температуре 90-100 с и использование гидроокиси калия в качестве катализатора. Для увеличения выхода этилмеркаптана катализаторный раствор -г- гексаметапол и гидроокись калия - предварительно насыщают сероводородом и реакцию проводят в двукратном избытке сероводорода по отношению к ацетилену. В противном случае при избыт; ке ацетилена целевой продукт,будет реагировать с ацетиленом с образованием винилэтилсульфида. Непрореагировавший ацетил1ен и сероводород могут быть возвращены в производственный цикл. Пример 1.В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой с затвором и термометром, загружают 100 мл гексаметапола, 28 г КОН (0,5 моля) и 9 мл воды (0,5 моля).При темпр,ратуре 90-100°С в гексаметапол через газовые счетчики пропускают 33 л

ацетилена и 32 л сероводорода в соотношении 1:1 со скоростью 122 мл/мин и 118 мл/мин, соответственно, в течение 4 ч 30 мин. Отходящие газы по.йлёДовАтельнЬ проходят через охлаждаемую ловушку, щелочной поглотитель для поглощения сероводорода.и газовый счетчик, который регистрирует непоглощенный ацетилен. По окончании реакции в ловушке конденсируется 4,1 г этилмеркаптана. Приведенный к нормальным условиям объем ацетилена, поглощенного в реакции, составляет 4,85 л. Чистота продукта по данным ГЖХ 98,1%, Выход этилмеркаптана 30,5% конверсия ацетилена 14,7%,

Пример 2,В четырехгорлую колбу с мешалкой загружают 100 мл гексаметапола, 28 г КОН (0,5 моля) и 9 мл воды (0,5 моля). При температуре 90-100 С в гексаметапол пропускает 13 л ацетилена и 28 л сероводорода взятых в соотнсядении 1:2 со скоростью 59,2 мл/мин и 127 мл/мин, соответственно, в течение 3 ч 40 мин. После поглощения 5,3 л ацетилена получают 4,95 г этилмеркаптана с чистотой 98,2%, Выход этилмеркаптана 38,4%, конверсия ацетилена 40,6%,

Пример 3,В четырехгорлую колбу с мешалкой загружают 100 мл

гексаметапола, 28 г КОН (0,5 моля) и 9 мл воды (0,5 моля). При температуре ЭО-ЮО С в гексаметапол пропускают сероводород до насыщения, а затем 14 л ацетилена и 28 л сероводоJ рода, взятых в соотношении 1:2 со скоростью 57,2 мл/мин и 114, мл/мин соответственно, в течение 4 часов 5 мин. После поглощения 4 л ацетилена получают 7 г этилмеркаптана с чис.jj тотой 98%, Выход этилмеркаптана 72%,

конверсия ацетилена 28,5%,

Формула изобретения

5 Способ получения этилмеркаптана взаимодействием ацетилена с сероводородом в присутствии катализатора при нагревании, отличающнйс я тем, что, с целью повышения качества

20 Целевого продукта, процесс проводят в водном гексаметаполе при температуре 90-1рО С и в качестве катализатора используют гидроокись калия. Источники «информации,

25 принятые во внимание при экспертизе

1,Патент Германии 848646, кл, 12023/03, 1952.

2,Патент Чехословакии № 122948, кл, 12023/03, 1967 (прототип).