Способ получения ненасыщенных полиэфирных смол Советский патент 1980 года по МПК C08G63/52 

шают до 220° С (со аморостыо 10° С за 2 ч. Полученные полиэфиры с кислотным числом 28-45 л/г КОН/г охлаждают до 70- 80°С и затем растворяют в .спироле (при соотношении 25-100 вес. ч. стирола на 100 вес. ч. полиэфира). Отверждение при нагреванши лосле добавлетаия 1И1Нициатора гнпериза, осуществляют .при стушенчатом подъеме температуры от 60 до 120° С в течеиие 6 ч.

П|р.И|Ме,р 2. В колбу для синтеза, аналогичную описанной выше, помеш,ают 80,6 г (1,3 моль) этилангли1коля, 78,4 г (0,8 моль) м.алвино;вого ангидрида, 14,8 г (О, моль фталавого Ннгидрнда, 33,2 г (0,2 люль) изофталавой кислоты, 16,6 г (0,1 моль) терефталевой кислоты, 22,4 г (0,2 моль бензой1НОЙ К1ИСЛОТЫ и ло 0,2-5 г тетрапидратою ацетатав кобальта и маргаица. Синтез ненасыш,вн1ной полиэфяр.нюй смолы и ее отверждетпие стирол-ом осуществляют в условиях, изложенных выше.

Пример 3. Б колбу для -оинтеза, аналогичную описа-нной выше, иомещают 93 г. (1,5лголб) этиленгликоля, 73,4 г (Q, моль) .малеи1н-01вого ангидрида, 22,2 г (0,15 моль) фталбво-го ангидрида, 74,7 г техна-шесксй Смеси изофталевой и тервфталввой кислот, соде,ржащей 49,8 г (0,3 моль) изофталевой кислоты 1И 24,9 г (0,15 моль) тарефтал&вой юислоты, 22,4 г (0,2 моль) белзойной кислоты и ло 0,29 г тетрагидратав ацетатов кобалг та и марганца. Синтез ненасыщениой 1нолиэф ириой смолы и ее отверждеяие стяроло:м осуществляют в условиях, излол енных 1выще.

Лример 4. В -колбу для синтеза, аналопи-чную оли-саиной выше, пол-ещают .108,5 г (1,75 моль) этиленгликоля, 98 г (1,0 моль) малеИ(Н01Вого ангидрида, 18,5 г (0,125 л/отгб) фталевого ангидр.ида, 41,5 г (0,25 моль) изофталевой кислоты, 20,7 г (О, 25 моль) терефталевой кислоты, 61 г (0,5 м.оль) бензойной юислоты я по 0,35 г тетрапидрато(Б ацетатов кобальта и маргаида. Синтез ненасыщенной полиэфирной смолы и ее от1вержде1НИ1е 1стиролом осуществляют в з словиях, изложенных выше.

П-ри,м-ер 5. В колбу для синтеза, аналогичную описанной выше, иомещают 124 г (2 моль) этилелглнколя, 98 г (1 моль) мале1И;но1ВО;го ангидрида, 82,2 г технической смеси изофталевой и терефтал-евой кислот, содержащей 54,8 г (0,33 моль) 1изофтале вой кислоты и 27Д г (0,17 моль) терефталевой кислоты, 122 г ( моль) бензойной кислоты и .по 0,42 3 тетрагидратов адетатогв кобальта .и марганца. Синтез ненасыщенной иолиэфи-рлой смолы и ее отверж.де1ние стиролом осуществляют в усло1виях, изложенных выше.

Пример 6. В колбу для синтеза, аналогичную олисалной ралее, помещают 124 г (2 моль) эпиленглИ1Коля, 98 г (1 моль) малеилаволо анлидрида, 55,5 г (0,375 моль)

фтал-евого а1нгидрида, 12,45 г (0,075 моль) изофталазой к ислоты, 8,3 г (0,50 моль) терефталевой кислоты, 122 г (1,0 моль) бензойлой :кислоты и ло 0,42 г тетрапидраTOiB ацетатав кобальта и MiaipraHna. Силтез ненасыщенного полиэфира и его отверждение стиролом осуществляют в условиях, излож-аиных .выше.

-Пример 7. В «олбу для синтеза, алалоги чн-ую описанной, ломещают 124 г (2 моль) этиленгликоля, 98 г (1 моль) малеи1НОВОГО ангидр1ида, 59,3 г (0,357 моль) нзофтале.вой юислоты, 23,6 г (:0,142 моль) терефталавой мислоты, 122 г (1 моль) белзойной кислоты и по 0,42 г тетрагидратов ацетатав 1кобальта и .марганца. Силтез «енасыщеииого лолиэфл-ра .и его отвержденле стироло.м правддят в услов1иях, изложенных выше.

npiHMeip 8. В колбу для синтеза, аналогичную оиисанной, помещают 93 г (1,5 моль) энилангликоля, 78,4 г (0,8 моль) маленнав-ого ангидрида, 59,6 г (0,36 моль) изофталевой кислоты, 22,4 г (0,2 моль) бензойной кисЛОты, 39,8 г (0,24 моль) терефталевой кислоты и по 0,29 г тетрагидратов ацетатов кобальта и марганца. Синтез ненасыщенного иол-иэфира и его отверл дение стиролом 01сущест,вляют в Аслоеиях,

| зложен1ных 1выше.

При.мер 9. В колбу для сат.нтсза, аналогичную описанной, помещают 155 г (2,5 моль) эт1иленгл-иколя, 157 г (1,6 моль) малеинового ангидрида, 14,8 г (0,1 моль) фталевого ангидрида, 83 г (0,5 моль изофтале вой кислоты, 33,2 г (0,2 моль) терефтале1ВОЙ 1кислоты, 22,4 г (0,2 моль) бензойлой (КИСЛОТЫ и по 0,47 г тетрагидратов а:цетатов кобальта и марганца. Силтез на.сыщен-ного 1полиэф ира и ето отверждение стиролом осуществляют в условиях, изложенных выше.

(П.ри.мер 10. В колбу для силтеза, аналогичную описанной, помещают 155 г (2,5

моль) этиленгликоля, 157 г (1,6 моль) малеино1вого ангидрида, 79,7 г (0,48 моль) изофталевой кислоты, 53,1 г (0,32 моль) терефталевой кислоты, 2i2,4 г (0,2 моль) бензойной кислоты и ло 0,47 г тетрагндратав ацетатов кобальта и маргалпа. Синтез 1ненась н 1,енного полиэфира и его отверждение стиролом проводят в условиях, описанных выше.

Все силтезированные полиэфиры прсдставляют собой высоковязние трозрачные смолы светло-коричневого или коричневого цвета полностью 1,32-1,43 г1см, растворимые в ацетоле, спиртобензольной смеси (1:1), этилацетате, хлороформе, стироле.

Все синтезированные полиэфиры в пределах исследованных соотношений 25- 100 вес. ч. стирола ка 100 вес. ч. полиэ.фира (т. е. в пределах концентраций стирольных растворов лолиэфиров с концентрацией последних 80-50 вес. %) .имеют полную совместимость со СТИролом. Вязкость полученных 1стирольных растворов 1поллэфиро.в находится в пределах 2350-105 сПз. Некоторые характеристик;- отвержденных 50%-.ных

Физико-механические показатели ненасыщенных полиэфирных смол .

(примеры 5, 6 и 8), 66,7%-,ных (примеры 2 и 7), 71 %-ных (пример 4) и 80%-ных стирольных растворов .полиэфиров (примеры I, 3, 9 и 10)) приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения ненасыщенных полиэфирных смол Путем поликонденсацИИ малеинового ангидрида и кислотного компонента с этиленгликолем в присутствии бензойной кислоты, отличающийся тем, что, с целью улучшения прочности на изгиб отвержденных смол, в качестве кислотного компонента используют смесь изофталевой и терефталевой кислот, взятых з мольном

соотношении 1,5-2,5: 1 соответственно, или смесь указанных кислот iC фталевым ангидридом при мольном соотнощении 0,33- 7,00 : 1 соответственно.

Источники информации, нри.нятые .во внимание при экспертизе:

2.Авгорское свидетельство СССР но заязке Л 2501566/23-05 кл. С 08 G 63/52, 30.07.77 (прототип).