Ди-( -дифторметоксифенил)-амид щавелевой кислоты в качестве светостабилизаторов для поливинилхлоридных пленочных материалов Советский патент 1980 года по МПК C07C103/375 C07C102/04 

рубашкой, к которой поцведен масляный обогрев, нисхоцшцнм холодильником и приемником, загружают 636 г (4 моль) (У-дифтсрметоксианилина и 252 г (2 мол днгицрата щавелевой кислоты. Затем включают перемешивание и обогрев, температуру в рубашке повышают до 18Ос В процессе повышения температуры отго няется вода, котсрая образуется в ходе реакции. Отгонка продолжается 2 ч. Пос ле отгонки расчетного количества воды выключают обогрев и охлаждают. Выход технического продукта 675 г (93%). Для очистки 675 г технического продукта затирают его с 2 л хлорофсфма, фильтруют, промывают 0,3 л хлороформа и сушат. Выход чистого ди-(п-дифгорметоксифенил)-амида щавелевой кислоты 620 г (86%); т.пл. 224-226 С. Найаено, %: С 51,01; Н 3,48; N7,65; f 20,91. С,6 Н,2 Рц N 0 С 51,61; Н 3,22; Вычислено,%: N7,52; F 20,48. УФ-спектр; максимум поглощения при 278 нм (в спирте). ИК-спектр, .ЗЗОО-3290- (N-H) 3050-3040 (ОН), 1650см(С 0), 1580-152О (фенильное кольцо). Проводят испытание образцов пленочных материалов на основе поливинилхлорида, стабилизированного известным ди-(1-о:Олиламидом щавелевой кислоты, ши роко применяемым в настоящее время бензолом ОА (2-окси-4-алк ( оксибензофенрн) и предложенным ци-(п-дифго

Компонент

Таблица 1

Содержание, вес.ч.

Номер образца метоксифени{1)-амицом щавелевой кислоты. Поливинилхлоридную композицию приготавливают в две стадии. Заданное количество поливинилхлорицной смолы, пластификатор и стабилизаторы ввоцят в супермиксер, где в течение 4 мин при 10О-105-С происходит предварительное набухание поливинилхлорида. Полученная смесь окончательно набухает и пластифицируется в интенсивном смесителе в течение 4 мин при . Образовавшийся стикат обрабатывают на вальцах при 14О150 С и затем из него калибруют пленки толщиной 0,3iO,05 мм. Полученные пленки испытьшают на комплекс свойств до старения и после 100.и 240 ч старения под лампой ПРК-2 (температура на поверхности образца 70±3°С). Кроме того, пленки испытывают на морозостойкость и эластичность (оценивают по изменению жесткости до и после старения). Сохранение исходного внешнего вида полученных пленок оценивают по изменению белизны и яркости их в процессе старения. Составы поливинилхлоридньк композиций с использованием в качестве светостабилизатс а известного ци-п-толиламида щавелевой кислоты, бензона ОА, предложенного ди-(п-цифгорметоксифенил)амида щавелевой кислоты, и результаты испытаний пленочных материалов на основе поливинилхлорида приведены в табл. 1 и 2.

Поливинилхлорид С-70

Диоктилфталат

Стеарат кадмия

Силикат свинца

Смола ЭД-16

Ди-п-толил-ймид щавелевой

кислоты

Ди-{ п-дифторметоксифенкл)-амид щавелевой кислоты

Бензон ОА

1,5 -амид щавелевой кислоты в качестве светостабилизатора по эффективности цей- jp ствия превосходит известные светостабилизаторы при сохранении исходных свойств пленок- эластичности и морозостойкости. Формула изобретения Ди-(П -дифторметоксифенил)-амид щавелевой кислоты формулы

Таблица 2 В качестве светосгабилизатора для полввннилхлорндных пленочных материалов. Источники информации, принятые во внимание при экспертизеi 1. Патент США, № 39О6ОЗЗ, кл. 260/479 Р, опублик. 1975.