Способ приготовления катализатора для селективного гидрирования примеси дивинила в бутан-бутиленовой фракции Советский патент 1980 года по МПК B01J37/02 C07C5/14 

ди. При этом достигается максимальная дисперсность,меди на поверхности носителя и резко увеличивается число активных центров.

Изобретение позволяет достичь значительного снижения концентрации медного компонента в 3 и более раз, существенно увеличить активность катализатора, и, следовательно,снизить температуру процесса селективного гидрирования примеси дивинила. Пример 1. Промышленный шариковый силикагель (6 200 м /г, V 5.0,8 ) обрабатывают раствороммедно-аммиачного комплекса 0,1 М концентрации. Раствор комплекса готовят взаимодействием 100 мл 1 м раствора сернокислой меди (содержание основного вещества 98,5 мас.% и 45 МП 13 М раствора амглиака; и разбавлением до 1 л 0,15 М раствором аммиака получают 0,1 моля комплекса в 1 л раствора. Носитель обрабатывают раствором комплекса указанной концентрации при соблюдении соотношения объема раствора комплекса (раствора ) к объему носите -пя (носителя ) 1/2. Носитель выдерживают в растворе, рН которого соответствует 10, в течение 1 ч. Катализатор промывают 0,2 М раствором аммиака, а затем дистиллированной водой до полного удаления аммиака. Далее катализатор высушивают при 100-120° С в течение 2-3 ч. Полученный катализатор содержит 1,5 мас.% меди.

Пример 2, Промьииленный силикагель обрабатывеиот 0,1 М раствором медноаммиачного комплекса из расчета NJраствора / нсситем 5 по методике, аналогичной описанной в примере 1, и выдерживают в растворе в течение 18 ч. Полученный катализатор содержит 4,5 мае,% меди. Пример 3. Промышленный

силикагель обрабатывают 0,15 М раствором комплекса из расчета

.VpacTfcopc,/N/носмтел 1,2 И выдержи-. вают в течение 0,5 ч, как указано в примере 1. Содержание меди в катализаторе 3 мас.%.

Пример 4. Силикагель обрабатывают 0,05 М раствором комплекса из расчета ( -10, как указано в примере 1. Время выдерживания в растворе 20 ч. Содержание меди в катализаторе 4 мас.%.

Пример 5. Силикагель обрабатывсцот 0,2 М раствором комплекса из расчета Урастлора /У осмтвл как указано в примере 1. Время 6бработки 5 ч. Содержание меди в катализаторе 5 мас.%.

Пример б. Селективное гидрирование в присутствии полученных образцов проводят на установке проточного типа в паровой фазе при , объемной скорости углеводородов 500 мольном соотношении водорода и дивинила 2:1. Давление атмосферное.

Результаты испытания катализаторов, описанных в примерах 1-5, в процессе селективного гидрирования бутан-бутиленовой фракции приведены в табл. 1, где приводится состав фракции до и после очистки.

Сопоставление катализатора,приготовленного заявляемым способом, с известным,приведены в табл.2.

Предлагаемый способ приготовления катализатора для селективного гидрирования примеси дивинила в бутан-бутиленовой фракции обладает рядом существенных преимуществ по сравнению с известным способом: он позволяет увеличить активность катализатора, и следовательно, снизить температуру гидрирования более чем в 2 раза, в 3 и более раз уменьшить концентрацию активного компонента, не требует применения соединений меди высокой степейи чистоты с содержанием активного вещества до 99,999%.

Таблица 1

17,4

19,1 34,2

34,3

17 ,-1 16,9

О.,00052,2 0,001

18,5

18,5

18,8 33,9 33,8 33,4 16,0 15,8 16,5

О.,0005- 0,00050,0005- 0,00050,0010,001 0,001 0,001

Формула изобретения

Способ приготовления катализатора для селективного гидрирования примеси дивинила в бутан-бутиленовой фракции обработкой твердого носителя растворами солей меди, отличающийся тем, что, с целью уменьшения расхода меди и получения катализатора с повышенной активностью, носитель обрабатывают

Таблица 2

0,05-0,2 М водным раствором медноаммиачного комплекса при соотношении объема раствора комплекса И; объема носителя, 1,2-10 и времени обработки 0,5-20 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертиз

2.Патент ФРГ 1418142, кл. 12 g 11/06, 1970 (прототип).