СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ МЕЗИТИЛА
(54) И АЦЕТОНА
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения диацетонового спирта | 1980 |
|
SU963983A1 |
| Способ получения (С @ -С @ )алифатических кетонов | 1987 |
|
SU1578122A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТАДИЕНА | 1971 |
|
SU429050A1 |
| Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидина | 1978 |
|
SU1289868A1 |
| СПОСОБ ГИДРИРОВАНИЯ АЦЕТОНА ДО ИЗОПРОПАНОЛА | 2000 |
|
RU2245320C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОСИЛАНОВ | 1972 |
|
SU336876A1 |
| Способ получения смеси цистрансизомеров 1,4-дицианбутена | 1972 |
|
SU670215A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТИРОЛА | 1998 |
|
RU2141933C1 |
| Способ получения метилизопропилкетона | 1980 |
|
SU1060611A1 |
| Способ получения пентен-3-она-2 | 1977 |
|
SU740745A1 |
Изобретение относится к области органической химии и касается усовершенствованного способа получения окиси мезитила и ацетона KOTOpbie находят широкое применение в качестве органических растворителей.
Известен способ совместного получения окиси мезитила и ацетона путем дегидратации диацетонового спирта в присутствии катализатора - катионообменной смолы полифенилакрилового типа. Процесс проводят в жидкой фазе при температуре 100-160 С, давлении 2-17 атм, в периодическом режиме. Ка- , тализатор используют в количестве 10-20% от веса диацетонового спирта 1.
К недостаткам известного способа относится низкий выход целевых продуктов (не превьпиающий 75%), необходимость работы с аппаратурой под давлением, невозможность проведения процесса по непрерьшной схеме.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому положительному результату является способ совместного получения окиси мезитила и ацетона путем дегидратации диацетонового спирта в
I паровой фазе в присутствии Саз (РО4) г или | фосфорной кислоты на носителе, используемых в качестве катализатора. Процесс проводят по непрерьтной схеме при 150-300° С. Суммарный выход целевых продуктов составляет 71-98% прт селективности, достигающей 98-99% 2.
Недостатком известного способа является низкий выход окиси мезитила, являюаошся наиболее ценным целевым продуктом. Выход окиси мезитила не превышает 38%.
Целью изобретения является повышение выхода окиси мезитила.
Поставленная цель достигается описываемым способом совместного получения окиси мезитила и ацетона путем дегидратации днацетонового спирта при нагревании в присутствии катализатора, отличительной особенностью которого является то, что в качестве катализатора используют полиаминдисульфиды общей формулы
i R-NH- -$-J
где R - СбН4 , M-C«ll4NH
или
п 14-18..
Обычно процесс проводят в периодическом режиме при 95-125°С, а в непрерывном при
180-200° С. i
Полиамиидисуяьфиды получают из ароматических аминов и диаминов и однохлористой серы - одностадийным способом в мягких условиях без катализаторов.
Полиаминдисульфиды стабильны как катализаторы в течение 12 ч, после чего наблюдается падение активности. Регенерацию осуществл ют продувкой воздуха в течение 3 ч при 180-190°С. При этом практически полностью восстанавливается активность катализатора. Чистоту целевого продукта анализируют на хроматографе. Чистота целевого продукта 99,9%.
Описываемый способ получения окиси мезитила и ацетона дегидратацией диацетонового спирта дает возможность получения целевых продуктов с высокой селективностью и конверсией, проведение процесса как по периодической, так и непрерывной схемам и использовать аппаратуру без давления.
Пример 1. В установку проточного типа, представляющую кварцевый реактор с обогревом, приемник с холодильником для конденсации катализата. i и дозирующее устройство, помещают порошок поли-м-фенилендиa a ндиcyльфидa фракции 100-150 меш и пропускают диацетоновый спирт при температуре 190°С, объемной скорости 1 . Состав катализата, масс,%: ацетон 2,36; окись мезитила 71,; изоокись мезитила 1,5; диацетоновый спирт 25,0. Конверсия 75%, селективность 98%.
Пример 2. В колбу с мешалкой, обогревом и холодильником для конденсации катализата помещают 0,1 г полипараоксидифениламиндисульфида и при перемешивании добавляют 2 г диацетонового спирта. Реакционную массу перемешивают при 95°С в течение 60 мин. Состав катализата, масс.%: . окись мезитила 85,6; ацетон 7,4; изоокись мезитила 2,0; диацетоновый спирт 5. Конверсия 95%, селективность 98%.
Пример 3. В колбу с мешалкой, обо гревом и холодильником для конденсации катализата «помещают 0,1 г полианилиндисульфида, 2 г. диацетонового спирта и реакционную массу перемешивают при 125° С в течение
120 мин. Состав катализата, мас.%: окись мезитила 67,2; ацетон 3,8; изоокись мезитила 1,0; диацетоновый спирт 28,0. Конверсия 72% ;х;лективность 99%.
В примерах 4 и 5 показана возможность получения катшшзатора.
П р и м е р 4. Синтез поли-м-фенилендиаминдисульфида.
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 21,4 г (0,2 г-моля) м-фенилендиамина, нагревают до 50-70°С и при перемешивании порциями добавляют 16,5 мл (0,2 г моля) однохлористой серы. Реакция протекает с экзотермическим эффектом с выделением хлористого водорода в течение 24 ч. Окончание реакции определяют по прекращению выделения хлористого водорода. Выход 90-95%, т.пл. 270-275°С.
Вычислено,%: С 41,75; Н 3,49; S 36,85; N 16,29.
Найдено,%: С 42,35; Н 3,53; S 37,64; N 16,47.
Концентрация парамагнитных частиц 3, спин/г.
Пример 5. Синтез полианилиндисульфида.
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой термометром и обратным холодильником, помещают 21,6 г (0,2 г-моля) анилина, нагревают до 30-40°С и порциями добавляют 8,2 мл (0,1 Г моля) однохлористой серы при перемешива ши. Реакодя конденсации протекает в течение 2 ч с экзотермическим эффектом. Окончание реакции определяют по прекращению выделения хлористого водорода; Выход 90-92%, т.пл. 190-192°С.
Вычислено,%: С 53,53; Н 4,46; S 30,71; N 11,3.
Найдено,%: .С 56,31; Н 4,32; S 27,52; N 10,3.
Концентрация парамагнитных частиц 2,9-10
Формула изобретения
п 14-18.
5 7341836
режиме при 95-125°С.
принятые во внимание при зкспертиэехим., 1958, № 10, с. 1264 (прототип).
