Способ получения 15-метил-13кетобицикло 10, 3, 0 пентадека- 1/12/-ена Советский патент 1980 года по МПК C07C49/54 

37 Шйдено,%: С 81,83; 81,68; Н 11,18, 11,21. С,бН2бО. Вычислено,%: С 81,95; Н 11,18. Данные ИК-спектра, см-1: 1610-С С, 1820, С-С и 3330-ОН. Стадия 2. а) 20 г 1-винилэтинилциклододека иола-1 растворяют в 80 мл уксусной кислоты, добавляют 8 мл серной кислоты и нагревают в течение 2 ч при кипении. Уксусную кислоту удаляют в вакууме, остаток разбавляют водой, экстрагируют эфиром, эфирные экстракты промывают раствором бикарбоната натрия и су шат над сульфатом натрия. Удаляют растворитель , остаток перегоняют, 14,7 г (71,8%) 15-метил-13-кетобицикло (10,3,0) пентадека-1(12)-ена с т.шь М2-143°СПри ; 1мм рт.ст. т. пл, 55-56°С (гексан). Данные ИК-спектра, см; 1630 -С-С-, 1690 -€..-0, б) Растворяют 18,14. г Ьвинилэтинилциклододеканола-1 в 80. мл уксусной кислоты, добавляют 4 мл серной кислоты и нагревают , в течение 3 ч при 100°С. Реакционную смесь обрабатывают аналогично указанному выше и получают 13,69 г (75,4%) 15-метил-13-кетобицикло (10,3,0) пентадека-1 (12)-ена. Формула изобретения Способ получения 15-метил-13-кетобицикло (10,3,0) пентадека-1 (12)ена конденсацией циклододеканона с конденсирующим агентом в присутствии щелочи с последующей биодклиз ацией . смесью уксусной и серной кислот, о т л и ч аю Ш и й-с я тем, что, с целью упрощения процесса, конденсацию проводят с использованием в качестве конденсирующего агента винилацеталена в полярном растворителе, например f диэтиловом эфире, и полученный 1-винилзтинилциклододеканол бициклиэуют при 100-120° С при соотношении вышеуказанных кислот 10:120:1. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Шулов Л. М., Хейфиц Л. М. Душистые вещества с мускусным запахом., М., 1964, с.6. 2.М. Baumann, W. Hoffmann und N.Muller. Eirie neue Syntese von d.l-MUscon.Tetrahedron Letters, 40, 3585, 1976 (прототип).