Способ получения магнийаммонийфосфорных удобрений Советский патент 1980 года по МПК C05B11/08 

(54 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИЙА№1ОНИЙФОСФОРНЫХ

: 1

Изобретение касается получения магнийаммонийфосфорных удобрений : (МАФУ) из магнийкарбонатсодёржашего фосфатного сыр bin Г Ойо может быть использовано и для получения хорошо фильтрующихся осадков магнийаммонийфосфата из загрязненных магнийфосфат содержащих растворов, образующихся при очистке рассолов от магния или получения смешением растворов, ,со. держамизс магний, с экстраисциойной фосфорной кислотой или с ее аммонийными солями.

Известен способ получения магнийаммонийфосфорных удобрений сернокислотным разложением магнийкарбонатсодержащих фосфоритов в растворе сульфатё аммония с последукяяей фильтрацие обезматненного фосфорита и аммонйзацией фильтрата в присутствии раствора аммофоса. 1.

Недостатком этого способа является усложнение процесса стадией получения осветлённого аммофоса, которьй образуется отделением шлама, Ьт суспензии аммофоса. Фильтрация этого шлама (фосфаты железа, алювдания, фториды) затруднёна.

Наиболее близок к предлагаемому изобретению пб технической сущности

УДОБРЕНИЙ

и достигаемому результату способ получения магнийаммонийфосфорных удобрен1;й обработкой магнийсодержащих карбонатных фосфоритов в растворе сульфата аммония серной кислотой в присутствии фосфорной кислрты при рН 2-5, времени контакта реагентов 0,5-2,5 ч и температуре 60-100°С. Фосфорит обрабатывают до остаточ10ного содержания окиси магния 4-7% от PjOj. Отфильтрованный кислый маг нийсодержащий раствор (рН 2-5) аммонизируют до .рН 7 при 85-90 С.Полученур,: -ную при этом суспензию МАФУ фильтру5 ют и отфильтрованный осадок сушат 2.

Фильтрация суспензии фосфорита сопровождается значительным выделением аммиака, требующим сложной системы улавливания и регенерации. Концентрация паров аммиака в газовой фазе доставляет 3-5 г/м,

Кроме того, наблюдаются резкие колебания в-скорости фильтрации, в

, некоторых случаях эта скорость падает до 30 кг/м .4. в среднем же..она не превышает 200-300 кг/м ч. ; -

Дёль изобретения - предотвращение выделения аммиака в газовую фазу при :фильтрации суспензии обезмагнениого

30 фосфатного сырья.

Это достигается предлагаемым способом получения магнийаммонийфосфорHHJc удобрений, состоящим в обработке магнийсодержащего карбонатногЬ фосфорита кислотами в растворе сульфата аммония, фильтрации обезмагненного фосфорита, аммонизацйи отфильтрованного кислого магний со держащего раствора.

Приэтом кислый магнийсодержащий раствор нагревают до 90-95с, 80-90% .подогретого раствора с внесенной в Hei-o. затравкой подают при рН 7-8 непосредственно в ранее образованную суспензию, ведут аммонизацию при .90-105 С в течение 5-30 мин,а затем снижают рН до 6,0-6,5 введением остальных 10-20% кислого магнийсодержащего раствора. Затравку вводят в виде суспензии магнийаммонийфосфорных удобрений в количестве 10-20% 9т суспензии, поступающей на фильтрацию. В составе затравки используют также суспензию, полученную при очистке дымовйх газов сушки МАФУ.

Полу ченную суспен;зию удобрений фильтруют, продукт гранулируют и су. шат.- . ..

Отличительными признаками способа являются: предварительный нагрев кислого магнийсодержащего фосфатного раствора до 90-95 С, его выдержка в те 1енйе 2-5 мин, внесение в него, в виде затравки 10-20% суспензии, поступающей на фильтрацию, аммонизацию ;80-9р% полученного таким, образом кислого раствора при рН 7-8 и температуре 9 О- 105 С в течение 5-30 мин введение остальных 10-20% кислого раствора до достижения рН 6,0-6,5. Сущность предлагаемого способа заключается в создании условий для совместного осаждения основного вещества и примесей,что предотвращает их выделение в виде шламов. Главными условиями являются высокий рН 7-8 и высокая температура аммонизацйи.

В известном способе при аммонизацйи кислого раствора магнийаммонийфосфата рН среды повышается постепенно, проходя при этом зону рН 3-5 зону выделения шламов. Чтобы избежат этого И .добиться соосаждения примесей и основного вещества, необходимо подавать кислый раствор непосредствено в зону свысоким рН 7-8.

Высокая температура аммонизацйи обеспечивает при этом коагуляцию примесей и предотвращает заиламовывание ocHOBHo.ro осадка. Этому же способств.ет и предварительное внесение в аммонизируемый раствор затравки суспензии МАФУ. Однако фильтрация суспензи с высоким значением рН 7-8 сопровождалась бы значительным выделением с1ммиака в газовую фазу. Чтобы избежать этого,, часть кислого раствора магнийаммонийфосфата. (10-20% от общего объема) , подак5т в суспензию непосредственно перед фильтрацией, снижая рН до 6-6,5, Выделение аммиака в газовую фазу при этом значении рН практически- отсутствует 0,01-0,ОЗг/м Отсутствие же выделения аммиака позволяет ликвидировать систему улавливания аммиака, применять фильтры более простой конструкции и т.д.

Кроме того, выбранные выявленные условия позволяют повысить стабильность фильтрации суспензии МАФУ,при этом средняя скорость фильтрации составляет 500-700 , а максимальная достигает 1000 кг/м ч.

Пример. При обезмагнивании фосмуки типовой линии получения экстракционной фосфорнрй кислоты мощ- . ностью 67 тыс. т Ро QS в год образуется 100 т (95 ) кислого магнийсоДёржащего раствора (фильтрата обезмагнивания), состава: 1,3-1,7% МдО, 7-12% сульфата аммония, 2,53,5%Р„05, примеси А 1„Оз, Peg О, , F , SiOg в количестве 0,05-0,2% каждая.

Фильтрат подогревают в кожухотрубном теплообменнике до , пропускают через емкость для выдержки (5м рабочего объема, время пребывания - 3 мин) с мешалкой и змеевиком для подогрева паром. Часть фильтрата ( м/ч) отбирают от основного потока до его поступления на выдержку и подают в аммонизированную суспензию для повышения ее кислотности ДО рН 6,0-6,5.

.В емкость для выдержки .подогретого раствора подают затравку - готовую суспензию в количестве 12 м/ч. Кислый, подогретый раствор (.ч с затравкой непрерывно подают в суспензию, образующуюся в реакторе-аммонизаторе (25 м рабочего объема.суспензии, 15 мин пребывания), в него же по трем барботерам вводят -газообразный аммиак в количестве 1530 кг/мин. Подачу аммиака ведут по заданному расходу с коррекцией по рН суспензии (7-7,5). В аммонизаторе выдерживают 95-100°С. Аммонизатор снабжен мешалкой и змеевиком для подогрева паром. Абгазы из аммонизатора содержащие NHj и водяные пары, отсасывают через скруббер в атмосферу. Скруббер орошают фосфорнокислой суспензией аммофоса, которую по мере закрепления передают на стадию аммонизацйи фосфорной кислоты в цех аммофоса. -5

Суспензия из аммониэатора перетекает во второй реактор такого же объема, в который по трем заглубленным на 0,5 м ниже уровня суспензии трубам вводят горячий кислый раствор (фильтрат обезмагнивания) со скоростью 12 м/сут. Подачу раствора ведут по заданному расходу с коррекцией 1ПО рН суспензии 6-6,5. Из второго реактора суспензию подают на фильтРё1ци,ю и часть её (12 м/ч) возвратают в емкость для выдержки горячего фильтрата обеэмагнивания, где она служит в качестве затравки

, .Скорость фильтрации на дисковом вакуум-фильтре полученной таким образом ;суспенэии составляет ТОО кг/м ч по сухому осадку или 7м/ч по фильт рату. Концентрация аммиака в газовой фазе составляет 0,015 г/м.

Отфильтрованный влажный (40-50% жидкой фазы) осадок гранулируют и сушат. Получают магнийаммонийфосфорные удобрения состава, %:

РЙ Обусб.

17-H МдО

10+1

NHj 2-3

PgOsbp.

1,0-1,5 . F RgO, 2,0-2,5

slo. 0,5-2,0

Формула изобретения

1. Способ получения магнийаммонийфосфорных удобрений,включающий,обработку магнийсодержащих карбонатных фосфоритов кислотами в растворе сульфата аммония, фильтрацию обезмагненного фосфорита, аммонизацию отфильтрованного кислого магнийсодержавдего раствора, фильтрацию полученной-Ciycпензии удобрений и последующую грануля11ию, сушку продукта, о т л и ч а iota и и с я (, что, с целью предотвра-J адения выделения аммиа.ка в газовую фазу, 80-90% кислого магнийсодержащего раствора аммонизируют при 90105 е и рН 7-8 в течение 5-30 мин с последующим введением остальных 1020% кислого ма;гнййс6де ржашего раствора до достижения рН 6,0-6,5,

2.Способ ПОП.1, отличаю0щий с я -и&л, что подаваемый на аммонизацию кислый магнийсодержащий раствор предварительно нагрЬвайт до 90-95с, выдерживают 2-5 мин, после чего в него вносят 10-20% суспензии,

5 поступа1ющёй на-фильтрацию, в виде затравки,.

3.Способ по пп,1 и 2, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что в качестве затравки используют су&пензию, обра0зующуюся при промывке от пыли и гмШака дымовызс газов стадии суики магнийаммонийфосфорных удобрений.

Источники информации, принятые вр внимание при экспертизе

1,Авторское свидетельство СССР

№ 484208, кл. С 05 В 11/08, 24.07,73,

2,Авторское свидетельство СССР

513031,-кл. С 05 В 11/ОЬ, 24Л2,73 (прототип).