Способ получения магнийаммонийфосфорного удобрения Советский патент 1981 года по МПК C05B11/08 

Изобретение относится к способам получения сложного магнийаммонийфосфорного удобрения из магнийсодержа- щего фосфатного сырья. Известен способ получения сложных магнийаммонийфосфорных удобрений путем обарботки фосфатного сырья серной кислотой в присутствии сульфата аммония при рН 2-5 1. Недостатком этого способа являетс низкое содеражние Р-0 в водорастворимой форме. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения магнийаммонийфосфата из магнийкарбонатсодержащего фосфатного сырья, согласно которому обработку фосфорита ведут серной кислотой при 70-100 0, Ж:Т (1,5-2):1. Норма серной кислоты 120-130% от стехиометрии в расчете на карбонаты; концентрация кислоты 20-93% в течение 3-10 мин до рН 2-2j5. Отфильтрованный раствор с соотношением 1 ,6-1,8 аммонизиру1от с отделением в твердую фазу магнийаммонийфосфата 2 J. Недостатком известного способа является невозможность его применения к рудам с более высоким отношением MqCvP20 10-20%. При более высоком содержании окиси магния в руде степень извлечения последнего повышается,, а степень извлечения P-Og- уменьшается до 15-20%, что приводит к увеличению содержания MqO в растворе по отношению к Р гЦель изобретения - повышение степени извлечения PjOj при переработке отвальных руд с отношением 50-200%. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения магнийаммо1Шйфосфорных удобрений, включившему обработку магнийсодержащего фосфатного сьфья серной кислотой, срильтрацию полученной пульпы и аммонизацию раствора, обработку ведут при

20-50 С, Ж:Т(5-10):1, норме серной кислоты 25-40% от стехиоме- рии на карбонатную часть руды до рН 1-1,5.

Изобретение позволяет при переработке отвальных руд с соотношением P20g./MqO 50-200% повысить степень извлечения P Og-до 87-95% и получить раствор с соотношением 1,61,8 пригодный для переработки в маг-, нийаммонийфосфат. Таким образом, в переработку вовлекаются,отвальные ру ды, что позволяет расширить сырьевую базу.

Согласно известному способу для получения раствора определенного соет.ава (M O/PiQjr 1,6-1,8) процесс прородится в условиях более низких скоростей растворения bUO по отношени о к скоростям растворения MqO. Этому

91594. 4

способствует повышение температуры до 70-100 С; Ж:Т 1,5-2 :1; норма серной кислоты 120-130% на разложение карбонатов и проведение процесса до 5 рН 2-2,5.

Раствор аналогичного состава из магнийсодержащей фосфатной руды с высоким отношением MqO/P2 О у можно получить только в условиях пониженных

10 температур и высокого разбавления в областях рН 1-1,5. При этом удается сш1зить степень извлечения MqO и повысить степень извлечения РяО g. , что дает возможность получать в растворе

ts отношение MqO/Bj Op не менее 1,78.

В табл.1 приводится сравнительная характеристика основных параметров предполагаемого и известного способов.

Т а б л и ц а I

Сернокислотная перера Соотношение MqO/E-0.в руде,% Температура, С

Ж: Т

Норма серной кислоты 120рН2Показатели процесса

Степень извлечения

Как видно из табл.1, согласно предлагаемому способу извлекается из отвальных руд преимущественно (87-95%) и частично MqO (30-50%), что дает возможность получить в растворе необходимое соотношение MqO/ 05 1,6-1,8,

Пример 1. 100 кг отвальной руды состава,%: MqO 10; Р2.0й5; С0220 СаО 28,- 4 и ЗЮдЗЗ (HqO/P jOy

1070(,5200%), смешивается с 3,2%-ным раствором серной .кислоты в количестве 1000 кг.

Процесс проводят при 20 С; Ж:Т 10:1, норме кислоты 40% от Стехиометрически необходимой на разложение карбонатов при рН 1,5 в течение 10 мин. При этом в жидкой фазе образуется эквимолекулярная смесь сульфата и фосфата магния с соотношением 5 Р.Од./НцО 1,78; концентрация раствора 0,49% и 0,28 MqO. В твердой фазе остается 0,25% 7,MqO. Степень извлечения Р Оссоставляет 95%; MqO - 28%. Подученная суспензия направляется на разделение на дисковый фильтр твердая фаза в количестве 135 кг с влажностью 25% направляется в отвал. Жидкая фаза в количестве 96,5 кг направляется на аммонизацию куда по дается аммиак в количестве 2,4 кг. Процесс аммонизации проводят при 85°С в течение 30 мин. Затем пульпа направляется на отстой и фильтрацию. После разделения магнийаммонийфосфат в количестве 17,3 кг с влажностью 40 направляется на сушку. Фильтрат, содержащий сульфат аммония, возвращает ся в начало процесса. Пример 2. 100 кг руды соста ва,%: .PyOg 6,0; MqO 6,0; СО 19; СаО 29; СО 3 и , смешивается с 1,4%-ным раствором серной кислоты в количестве 700 кг. Процесс проводят при норме кислоты 30% от стехиометрически необходамого количества на разложение карбонатов при рН 1,2 в течение 20 мин. При этом в жидкой фазе образуется эквимолекулярная смесь сульфата и фосфата магния с соотношением P 05-/HqO 1,78 концентрация раствора по Р 0,43% по MqO- 0,24%. В твердой фазе остаетс 0,5% PjOy и 3,9% MqO. Степень извлечения составляет 90%, магния 35%. Полученная суспензия заправляется на разделение на дисковый фильтр. Твердая фаза в количестве 135 кг с влажностью 25% направляется в отвал. Жидкая фаза в количестве 665 кг направляется на аммонизацию, куда подается аммиак в количестве 142 кг. Процесс аммонизации проводят при 85 С

20 35

10:1 7:1

28 35

95 90

1,5 1,2 44 в течение 30 мин. При этом образуется 6,17 кг MqNH4P04.Затем пульпа отстаивается и фильтруется. После разделения магнийаммонийфосфат в количестве 8,26 с влажностью 40Z направляется на сушку. Фильтрат, содержащий сульфат аммония возвращается в начало процесса. Пример 3. 100 кг руды состава 15% 7,5% MqO смешивается с 500 кг серной кислоты концентрация 2,25%. Процесс проводят при норме кислоты 25% от стехиометрического количества на разложение карбонатов при рН 1,0 в течение 30 мин. При этом в жидкой фазе образуется эквимолекулярная смесь сульфата и фосфата магния с соотношением 1,78. Концентрация раствора по P Ogсоставляет 2,6%, по MqO - 1,46%. В твердой фазе остается 2% 2,8% MqO. Степень извлечения 87%, MqO 22%.. Полученная суспензия направляется на разделение на дисковый 4я1льтр, твердая фаза в количестве 135 кг с влажностью 25% направляется в отвал. Жидкая фаза в количестве 465 кг направляется на аммонизадию, куда подется аммиак в количестве 5,5 кг. Процесс аммонизации проводят при 85 в течение 30 мин. При этом образуется 23,2 кг MqNH PQjзатем пульпа направляется на отстой и 4 пьтрацию. После разделения магнийаммонийфосфат в количестве 33,3 кг с влажностью 40% направляется в отвал. Фильтрат, содержащий сульфат аммония, возвращается в начало процесса. Табл.2 показывает влияние параметов обработки руды серной кислотой на показатели процесса извлечения MqO при обработке руды в предлагаемых пределах значения параметров примеры 1-3) и за пределами этих значений ( примеры 4-11). Таблица 2