Способ определения количества поверхностно-активных веществ в целлюлозе Советский патент 1980 года по МПК G01N33/00 

1

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и касается способа контроля целлюлозы.

Известен способ определения количества поверхностно-активного вещества (ПАВ) бероцелл-25 в целлюлозе калориметрическим методом, заключающимся в экстракции целлюлозы этилрвым эфиром, удалении последнего и последующем определении ПАВ в растворе хлороформа в присутствии тиоционата кобальта в качестве окрашивающего реагента. При этом количество ПАВ находят с помощью заранее построенной калибровочной кривой.

Такой способ является .ложным, трудоемким и дает большую погрешность при введении в целлюлозу ПАВ в количестве 0,5-4 кг на тонну целлюлозы.

Кроме того, этот способ пригоден только для определения неионогенньк ПАВ, содержащих оксиэтилированные группы.

Цель изобретения - упрощение способа и повышение его точности.

Эта цель достигается тем, что извлечение поверхностно-активных веществ осуществляют водой в течение 18-24 ч, определяют показатель преломления жидкой фазы, затем ПО количественной кривой находят количество десорбированного в воду поверхностноактивного вещества, количество поверхностно-активных веществ в целлюлозе 5 определяют по следующей зависимости:

п - m

100 + 5 ,

С 3,5-В .3, э где С количество поверхностно-активных веществ в целлюлозе,

10 г/г;

.количество десорбированного

п - в воду поверхностно-активного вещества, г;

m - ко.г1ичество механически свя15занного поверхностно-активного вещества, г;

3,5 навеска целлюлозы, г;

В процент десорбированного поверхностно-активного вещест20ва, адсорбированного на волокне.

Предлагаемый способ определения ПАВ в целлюлозе основан на новом прин25 ципе использования соотношений сорбции и десорбции ПАВ различного химического строения целлюлозой, т.е. соотношения между количеством введенного в раствор исходного ПАВ, количеством

ЗС сорбированного целлюлозой и десорбированного водой вещества в условиях кинетического равновесия в системе: вода - любое ПАВ - целлюлоза (по ис7378: 0

течении 18-24 ч). Для бероцелла 022 такая зависимость представлена в табл. 1 .,

Таблица 1

Благодаря наличию строгой закономерности между указанными величинами (для. каждого ПАВ своими) по количеству десорбированного в воду ПАВ рассчитывается количество сорбированного вещества в целлюлозе. Количество ПАВ, сорбированного целлюлозой (С), складывается из некоторого количества адсорбированного ПАВ (А) и небольшого количества механически- связанного ПАВ (т), оставшегося с влагой после отжима целлюлозы перёд сушильной частью пресспата. Пр вьщерживании в дистиллированной воде в определенных условиях образца целлюлозы, расщепленного на волокна, десорбируется ПАВ в количестве п, причем механически связанное ПАВ полностью переходит в воду, а адсорбированное ПАВ, прочнее удерживаемое волокном, десорбируется в воду лишь частично в количестве (п - т), что составляет В от адсорбированного вещества.

Количество ПАВ в целлюлозе (С) можно найти из формулы

С - А - т, где А - количество адсорбированного

ПАВ, г на г целлюлозы; m - количество механически связанного ПАВ, определяемое расчетным путем исходя из влажности целлюлозы перед сушильной ч.астью и концентрации ПАВ в растворе, зависящей от; исходного количества.

п - m

. 100,

А

этом ....

где п т количество десорбированного

в воду ПАВ, г; В - процент десорбированного ПАВ

от адсорбированного на волскно.

Навеску целлюлозы при определении ПАВ рекомендуется брать 3,5 г воздуи но-сухого волокна и окончательная зависимость принимает такой вид:

m

, °«

с

з,Т

где С - количество поверхностно-ак-, тивных в е1цеств в целлюлозе,

г/г; .

п - количество десорбированного в воду поверхнсх тно-активного вещества, г; 3,5 - навеска целлюлозы, г; В - процент десорбированного поверхностно-активного вещества, адсорбированного на вoлokнe.

Способ осуществляют следующим образом.

Перед собственно определением ПАВ в целлюлозе для каждого конкретного ПАВ необходимо построить: калибровочную кривую, количество десорбированного из целлюлозы в воду ПАВ п - показатель прелом-пения или пропорциональное ему показание интер0 ферометра; таблицу зависим(х:ти равновесной концентрации I1AB в растворе после адсорбции ПАВ целлюлозой от количеству введенного ПЛВ; таблицу, в которой приведен процент десорби5 рованного ПАВ от алсгч.бнровлнного (6) в эависимсюти от количества введенного ПАВ. Навеску целлюлозы 3,5 г заливают на 18-24 ч 100 мл дистиллированной воды. По истечении этого времени раствор отделяют от волокна, наприм ер фильтрованием через пористый стеклянный фильтр 2 и определяют показатель преломления жидкой фазы н интерферометре ИНР-2. Аналогичные действия производят с хблостой пробо целлюлозы, т.е. не обработанной ПАВ Если нет возможности получить целлюлозу без ПАВ, то для холостого опы та следует взять целлюлозу с содержанием ПАВ не более 300 г на тонну целлюлозы. Вычисляют разницу, между показателями интерферометра для исследуемого раствора и раствора, полученного после обработки холрстой пробы целлюлозы. По полученной разнице, используя заранее настроенную калибровочную кривую, определяют- количество ПАВ, десорбированного в во ДУ (п) . Количество механически связанного ПАВ (т) рас считывают исходя из влаж.ности целлюлозы перед сушильной частью и концентрации ПАВ в растворе после адсорбции егЬ волокном, которую берут из заранее составленных таблиц равновесной концентрации ПАВ в растворе после адсорбции ПАВ от количества ПАВ, веденного в целлюлозу. Процент десорбированного ПАВ от адсорбированного (В) также берут из заранее построенной таблицы на основ НИИ изучения процесса сорбции - десорбции для определенного ПАВ. Затем, зная величины: - количество десорбированного в воду ПАВ, г; количество механически связанного ПАВ, г; процент десорбированного ПАВ адсорбированного, на,волокне, по ранее приведенной формуле опреде ляет количество ПАВ в целлюлозе, г/ Пример . Определяли количес во ПАВ - бероцелл 022 в целлюлозе. Количество введенного бероцелла 022 составило 2 кг на т целлюлоз 3,5 г расщепленной целлюлозы, со держащей бероцелл 022, заливают 100 мл дистиллированной воды, пробу выдерживают 24 ч. Затем водный раст вор отделяют от волокна фильтрованием через пористый фильтр № 2 и сн мают показания интер1|ерометра для фильтрата. Аналогичные действия производят холостой пробой. Показания интерферометра для рас вора с десорбированным ПАВ - 81,1 (среднее из 6 опытов). Показание ин терх1)ерометра для холостой пробы - 79.8 (среднее из 6 опытов). Разность показаний интерферометра состсшила 1,3. По ранее построенной для бероцелла 022 калибровочной кривой определяют количество десорбированного в воду ПАВ (п). Оно составило 0,0005 г/100 мл. Затем рассчитывают колйчёство механически связанного бероцелла 022 (т) : при влажности целлюлозы перед сушкой 70% в навеске 3,5 г содержится 8,1 мл раствора бероцелла 022. В табл. 2 находим концентрацию ПАВ врастворе после сорбции, сботвётствующукз количеству бероцелла 2 кг/т, она .составляет 0,0041 г/100 мл, следовательно, в 8,1 мл раствора содержитея 0,0003(1.: механически связанного поверхностноактивного бероцелла 022 (т). Процент десорбированного; бероцелла 022 от первоначально .сорбированного на целлюлозе из раствора (В) представлен втаблице 3. При загрузке бероцелла 022 2 кг/т величина В составляет 20%. Данные, приведенные в табл.2 и 3,получены на основании изучения процесса сорбции - десорбции бероцелла 022 целлюлозой (см. табл. 1). Общее количество бероцелла 022 в целлюлозе составляет: - . ,00 + 20-3,5 3,5 0,0004 г/г « 400 г/т Погрешность данного способа при введении ПАВ в количестве 2-4 кн/на тонну целлюлозы составляет 5-8%, а при введении ПАВ 1 кг и меньше погрешность составляет 25%. Предлагаемый способ прост в выполнении, не требует сложных приборов, специальной подготовки реактивов и может быть использован для определения содержания любых ПАВ независимо от их химического строения. Т а б л, и ц а 2 0,0032 0,0041 0,0060 Of 0081 0,0108 0,0132 0,0173 0,0210 0,0275

Та блица

Формула изобретения ,

Способ определения ко/шчества поверхностно-активных веществ в целлюлозе путем извлечения из нее поверхностно-активных веществ и исследования жидкой фазы целлюлозы, о т л ичающийс я тем, что, с целью упрощения и повыпгеиия точности опре,деления, извлечение поверхностно-активных веществ осуществляют водой в течение 18-24 ч, определяют показатель прело(шения жидкой фазы, затем по количественной кривой находят количество десорбированного в воду поверхностно-активного вещества, а колчество поверхностно-активных веществ в целлюлозе определяют по следующей зависимости :

п - JU

m

100 +

3,5 3,5-В

де С - количество поверхностно-активных веществ в целлюлозе, г/г;

п - количество десорбированного в воду поверхностно-активного вещества, г;

m - количество механически свя-, занного поверхностно-активного вещества, г; 3,5 - навеска целлюлозы, г;

В - процент десорбированного поверхностно-активного вещества.