Способ получения ароматических альдегидов Советский патент 1980 года по МПК C07C47/52 C07C45/02 

Изобретение относится к способу получения ароматических альдегидов, конкретно к способу получения замещенных бензальдегидов, являющихся промежуточными продуктами для синтез органических красителей, лекарственных препаратов, витаминов, высокомолекулярных соединений. Известен способ получения аромати ческих альдегидов бензольного ряда, заключающийся в окислении соответст вующего метилбензола хромовым ангидридом при температуре 10 С в раство ре уксусной кислоты в присутствии добавок уксусного ангидрида и серной кислоты 1. Выход целевого продукта 20-45%. Недостатками известного способа получения ароматических альдегидов являются низкий выход целевого продукта, зависимость выхода последнег от незначительных изменений темпера турного режима процесса и образован больших количеств хромсодержащих сточных вод, утилизация которых тре ет значительных затрат. Целью изобретения является повьш ник выхода целевого продукта и упро ние технологии процесса окисления замещенных метилбензолов. Указанняя цель достигается тем, что окисление замещенных метилбензолов проводят озоносодержащими газами в среде уксусной кислоты в присутствии добавок уксусного ангидрида, серной кислоты и катализатора - смеси сульфата марганца и сульфата хрома, взя- тых в мольном соотношении 2,1:1, при температуре 0-40с. Пример 1. 2,8 г (0,02 моль) п-нитротолуола, 0,2 г (8,3-Ют юль) пентагидрата сульфата марганца и 0,2 г (О , 4-КУ моль) гексагидрата сульфата хрома растворяют в смеси 37,7 мл ледяной уксусной кислоты, 31,4 мл уксусного ангидрида и 4,7 мл концентрированной серной кислоты. Полученный раствор загружают в стеклянную колонку, снабженную пористым дном, служащим для диспергирования озонсвоздушной смеси, термостатируют при и начинают пропускать озоновоздушную смесь со скоростью 30 л/ч, содержащую 1,12 об.% озона. После 3 Ч окисления реакционную массу выливают в стакан со льдом и холодной водой, так чтобы общий объем составил 280 мл. Выпавший осадок отфильтрювывают,промывают холодной водой до тех пор,пока промывные воды не станут