1-Окси-2,2-динитропропилсерная кислота в качестве катализатора этерификации 2,2-динитропропандиола-1,3 азотной кислотой Советский патент 1980 года по МПК C07C141/04 B01J31/00 

(CHjjOH и -CH OSOjH) ,47 м.д. и 4,98 м.д. соответственно.

Сигналы протонов функциональных групп - спиртовой (ОН) и кислотной (SOjH) сильно уширены и лежат в области /v 5 м.д. ИЛУ 13 м.д. , что проявляется в спектрахрхлажденньах образцов при -70°С. В спектрах, снятых при 18-20°С, наблюдается усредненны сигнал от протонов гидроксильных групп с & ср. 9,8 м.д.

Спектры ПНР были получены на спектрометре со сверхпроводящим магнитом (294 МГц).

Найден®., %: С 14,9; И 2,4;N II,S

Вычислено,%: С 14,65; Н 2,64) N 11,40.

Новое соединение формулы 1 может быть использовано в качестве катализатора этерификации 2,2-динитроПропдиола-1,3 азотной кислотой.

В примере 2 показано получение динитрата 2,2-динитропропанднола-1, путем зтерификации 2 ,2-динн1ропропандиола 1,3 азотной кислотой с использованием катализатора (стадия А) .и по извеснному способу, т.е.без катализатора (стадия Б).

Пр и м е р 2. Получение динитрта 2,2-динитропропандиола 1,3.

А. Смешивают 16,6 г (0,1 моля) 2,2-динитропропандиола-1,3, 31,5 г (0,5 моля) 100%-ной азотной кислоты и 2 г 1-ОКСИ-2,2-динитропропилсерно кислоты при , Температуру поднимают до комнатной и перемешивают пр 20-25°С в течение 1 ч. Реакционную массу выливают в ледяную воду и доб;авляют 50 мл хлористого метилена. Нижний слой отделяют, промывают водои, 2%-ным раствором бикарбоната натрия, снова водой и сушат сульфатом натрия. Хлористый метилен удаляют при пониженном давлении и получают 18,9 г динитрата 2,2-динитрата 2,-2-длнитропропандиола-1, 3 в виде масла Ti- 1,478. Выход 74%,

Б. Смешивают 16,6 г (0,1 моля) 2,2-динитропропандиола-1,3 и 31,5 г (0,5 моля) 100%-ной азотной кислоты при . Реакционную смесь нагревают и выдерживают при 20-25С в течение 1 ч. Выделение динитрата 2,2динитропропандиола-1,3 проводят аналогично примеру 2А. Выход 14,8 г (58%) , п 1,4777,

Как видно из приведенного примера, использование 1-окси-2,2-динитропропилсерной кислоты в качестве катализатора этерификации 2,2-динитропропандиола-1,3 азотной кислотой позволяет повысить выход целевого динитрата 2,2-динитропропандиола-1,3 на 16%.

Формула изобретения

1-ОКСИ-2,2-динитропилсерная кислота формулы 1

HOCH2C(NOj )2 CH2OSOj,H

в качестве катализатора этерификации 2,2-динитропропандиола-1,3 азотной кислотой.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР

№ 495307, кл.С 07 С 141/04,22.08.74.

2.Авторское свидетельство СССР

-№ 620483, кл.С 07 С 141/04, 29.03.77

3.Патент США 2978484, кл.260-467, опублик. 1961 .