1,1-Дивинил-2,2-биимидазолил, как сшивающий агент при сополимеризации с 1-винилимидазолом Советский патент 1980 года по МПК C07D235/22 C08K5/34 

Изобретение относится к новькм химическим соединениямр а именно к 1,1-ДИВИНИЛ-2,2-биимидазолилу форму лы I Е-N N kj xJ4jjj HjcJ Сн (iH.(jHg обладающему свойствами сшивающего агента при сополимериэации с 1-вини имидаэолом. Известно использование в качеств сшивающего агента при сополимериэации с 1-винилимидазолом дивинилбенэола 1. Недостатком дивинилбензола, как сшивающего агента, является получение сополимеров на его основе с нед статочно высокой статической обменной емкостью. Цель изобретения - улучшение свойств сшивающего агенту, необходи мых для создания высокоэффективных ионообменных смол. Поставленная цель достигается соединением указанной формулы 1 , получаемым взаимодействием 2,2-биимидазблила с ацетиленом под давлением 25 атм в среде диметилсульфокс да при 120-140 0, в присутствии едкого нал11, в течение 4ч. Пример 1. Синтез 1,1-дивинил-2,2-биимидазолила. Исходным соединением для синтеза служил 2,2-би и ми да 8 о лил, полученный конденсацией глиоксаля с ацетатом аммони я. В автоклав емкостью 0,25 л загружают 5 г 2,2-биимидазолила, 1,5 г (30%) едкого кали, 60 мл диметилсульфоксида и получают ацетилен под давлением. Реакционную смесь при перемешивании нагревают до 140°С (давление до 25 атм) и выдерживают при этой температуре 4 ч. Из охлажденной реакционной смеси удаляют диметилсульфоксид при пониженном давлении, а из остатка в присутствии гидрохинона в более глубоком вакууме дистилляцией выделяют 4,5 г (65% от теории) 1,1-дивинил-2,2-биимидазолила, представляющего вязкую жидкость, кристаллизующуюся при стоянии. Перекрист алли з он ан ный из этилового спирта 1,1-дивинил-2 ,2-6 биимидазолил имеет т.пл. 117-118°С. С 64,72; Н 5,40; Найдено, % N 30,31. CjoHjoN,. Вычислено,%s С 64,51; Н 5,39; N 30,10. Пример 2« Смесь, г:- 1-винил имидаэсш 2,1, 1,1-дивинил-2 , 2-биимид азопил 0,21 и динитрилазоиэомаслянн кислота , сополимеризуют в блок при 80®С в течение 5 ч. После окончания процесса блок экстрагируйт метанолом в течение 36 ч. Выход сополимера 82,5%, содержание азота 25,38%, статическая обменная емкост из 0,1 Н.. раствора НСЙ 7,4 мГЭкв Испытание 1, 1 -дивинил-2 , 2-биимид азолила в качестве сшивающего агент проводят при сополимеринации его с 1-ринилимидазояом в сравнении с под бной сополимеризадней с использованием известно.го сшивающего агента дивинилбензола, применяемого в промышленности. При сополймеризации 1-винилимидазола с 1,1-дивинил-2,2бии шдaзoлилoм и 1-винилимидазола с дивинилбенЭОЛОМ образуются сополимеры, содержащие соответственно 25 и 19 мао.% азота и имеюгцие статичес . кую обменную емкость из 0,1 Но раствора соляной кислоты 7,4 и 6,7 млЗкв/г, соответственно. Новый дивинильный мономер 1,1-дивинил-2,2-биимидазолил может быть использован в качестве сшивающего агента при получении трехмерной структуры полимеров и превосходит по своим свойствам используемый у промышленности дивинилбензол. Установлено/ что сополимеры 1-винилимидазола с 1,1-дивинил-2 ,2-биимидазолилом по статической обменной емкости превосходят соответствующие сополимеры с дивинилбензолом. Кроме того, наличие двух координационных центров н 1,1-дивинил-2,2-биимидазолиле делает его перспективным для создания высокоэффективных ионообменных смол. Формула изобретения 1,1-ДИВИНИЛ-2,2-биимидазолил формулы г-N Nп I I Hgd СН как сшивающий агент при сополимеризации с 1-винилимидазолом. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Краткая химическая энциклопедия. М., Советская энциклопедия , 1961, с.1104-1105.