Способ определения цинка в присутствии его оксида Советский патент 1983 года по МПК G01N31/00 

Изобре ение относится к аналитическим способам определения металлов в йрисутствич их оксидов, которые могут найти применение при анализе ферритовых, сегнето-, пьезоэлектрических, конденсаторных и резистивных материалов.

Известны различные химические способы гравиметрического титриметрического, окислительно-восстановительного определения цинка, главным образом основанные на предварительном кислотном растворении анализируемой пробы l .

При этом одновременно с цинком в раствор переходит и его оксид, что делает невозможным применение этих методов для определения цинка в присутствии его оксида. Известен способ- определения металлического цинка в присутствии его оксида селективным растворением в водном растворе бихромата калия 2, Недостатком метода является необходимость предварительного определения цинка, которое уменьшает точность анёшиза. Известен электрохикмческий способ прямого определения цинка в уюнокристаллах оксида цинка, легированных цинком, в котором анализируемлй образец помещают в электрохимическую ячейку, содержащую 1,8М раствор серной кислоты и проводят анодное растворение цинка при постоянном потенциале. При этом оксид цинка растворяется в фоновом электролите. Растворение проводят при 40-50°С, в качестве рабочего электрода применяют ,РТУТНЫЙ злектооп, на поверхности которого находится аналиризуемлй образец.Количество цинка в анализируемом образце определяют путем интегрирования тока растворения (д . Однако способ не дает хороших результатов при анализе порсшкообраз ных материалов и сложен в аппаратурном оформлении. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ прямого определения цинка в присутствии его оксида, заключающийся в окислеНИИ цинка соединением железа (III) с последукщим определением количества железа (II) фотометрически с помощью 1,10-фенантролина, По этому способу анализируемую пробу обрабатывают раствором NH4Fe(S04)i 12 N20 и моногидрата 1, Ю-фенантролина в 10%-ной серной кислоте в течение. 4 ч в среде диоксида углерода, После этого избыток железа (III) связывают бифтрридом аммония, раствсфом аммяака. устанавливают рН 2-4 и определяют оптическую плотность полученного раствора при 310 им 4 ,

Способ.также сложен из-за большого количества операций и требует применения многих химических реактивов (соль железа (III), моногидрат 1,10-фенантролина, серная кислота,

бифторид аммония, раствор аммиака/диоксид углерода). Ошибка определения достигает 10%,

Цель изобретения - увеличение точности определения.

Поставленная цель достигается

способом определения цинка в присутствии его оксида, включающем селективное растворение его с последуииим определением цинка в растворе одним 15 из известных методов, в качестве секлективного растворителя испрльзуется метанольный раствор тисадианата щелочного металла,. Определение проводят, как правило в реакторе на 50-100 мл, снабженным обратным холодильником и магнитной мааалкой. В реактор вносят анализируемую навеску , приливают метанольный раствор тиоцианата щелочного металла и перемешивают до полного растворения цинка. Определение можно проводить при обычной температуре и при нагревании. Количество раствора и его концентрация выбираются с учетом предполагаемого содержания цинка в анализируелюй пробе и растворимости тиоцианатов в метаноле. Содержание цинка в растворе определяют одним из известных методов, например , комплексонометрически. Пример 1. В реактор вносят 0,112 г порошка цинка, приливают 25 мл 4%-ного раствора тиоцианата натрия в метаноле и перемешивают в течение 8 ч при 50°С; В полученном растворе комплексонометрически обнаружено 0,111 г цинка. Пример 2. В реактор вносят 0,102 г оксида цинка, приливают 25 мл 4%-ного раствора тиоцианата натрия в метаноле и перемачивают в течение 8 ч при 50 С. В полученном растворе обнаружено 0,0018 г оксида цинка. 3. В реактор вносят 0,115 г порошка цинка, приливают 25 МП 5%-ного раствора тиоцианата калия в метаноле и перемешивают в течение 8 ч аналогично предыдущим примерам. В полученном раствбре обнаружено 0,114 г цинка. Пример 4.В реактор вносят 0,118 г оксида цинка, приливают 25 мл 5%-ного раствора тиоцианата калия в метаноле и перемешивают аналогично предыдущим-примерём в течение 8ч, В растворе обнаружено 0,002 г оксида цинка, Как видно из примеров 1-4, метамольные растворы тиоцианатов натрия или калия растворяют металлический цинк и практически не растворяют его оксид. Обнаруженное различие в растворимости можно использовать для определения цинка в присутствии его оксида.

Примерз. В реактор вносят г смеси цинка и его оксида, содержащей 51,2%-ного цинка, приливают 25 мл 5%-ного раствора тиоцианата калия в,метаноле и перемешивают в течение 8 ч аналогично предыдущим примерам. Содержание цинка в исходной смеси, определенное по

количеству цинка, обнаруженному в растворе, составляет 50,9%.

При анализе смеси цинка и его оксида, содержащей цинка, предлагаемым способом получено 42% цинка.

Таким образом, обработка анализируемой пробы предлагаегллм способом позволяет, селективно извлечь цинк в присутствии егб. оксида и увеличи0вает точность определения.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА В ПРИСУТСТВИИ ЕГО ОКСИДА, включающий селективное растворение его с последукидим определением цинка в растворе одним из известшх методов, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности определения, в качестве селективного растворителя используют мётанбльный раствор тиоцианата щелочного металла натрия или кгшия.