Способ количественного определения ингибитора-токоферола в подсолнечном масле Советский патент 1980 года по МПК G01N31/00 

вой в точке, для которой скорость реакции в 2 раза меньше скорости реакции в отсутствие пскледнего. Уравнение 1 выполняется в услови ях, при которых концеитрация инициатора за время периода индукции остается практически негоменной. Если инициатор за время периода индукции распадается существенно, то реально измеряемый период индукции т: связан с тгд (уравнение 1) следующим соотношением: (2). где Кр - константа скорости распада инициато ра. . Скорость инициирования (Wjp) расчитывают по формуле: (). ВЫХОД радикалов на одну распадающуюся молекулу инициатора, (АИБН)- начальная; концентрация инициатора. Для достижения поставленной цели необходимо знать величины Кр,-|- и эксперимен тально определять период инодтсции, На фиг. 1 изображена кинетическая кривая окисления подсолнечного масла в присутствии 10 мг инициатора азобисизобутиронитрила (АИБН); на фиг. 2 - канетическая кривая окисления подсолнечного масла в присутствии 5 мг АИБН; на фиг. 3 - зависимость т: от Со рассчитанная по формуле (2). Пример 1. Анализ проводят при 80° С Для этого 2 мл подсолне1шого масла и 10 мг инициатора азобисизобутиронитрила (АИБН) помещают в стеклянный реакционный сосуд емкостью 5 МП, продувают сосуд кислородом, погружают в термостат при 79,8-80,2°С и при непр рывном встряхивании 5-10 циклов в I с регистри руют количество поглощенного кислорода во времени с помощью бюретки, заполненной подкра шенной водой. Графически определяют С31 мин (фиг. 1). Из определяемого графически периода индукции вЬгоггают 1 мин, равную времени прогрева реакционного (в течение которого реакция не идет), и для расчета используют-с - 30 мин. Зная тг, рэссчитьшают (формула 2, фиг. 3),4 мин. При расчете используют значение констшггы скорости распада инициатора АИБН при 80°С. pJ80-6 o /c«гк. Согласно (1) и (3) /. н - (Jn)o i екДАиБн Суммарную концентрацию токоферолов 3 н)о рассчитывают по формуле ( ), используя значение 8О 0,51 Время Со берут в секундах, концентрацию (АИБН)-в мол|/л(1 мг АИБН в 2 МП соответствует 3,06-10 моль/л). ( 0,52б-10 -3,06-10- - 1,7-Ш 1,6 моль/л Полученное значение (0 Н)о моль/л практически совпадает с (Dp- Н)о 1,5 моль/л В этом масле, найденным способом fl. Точность определения суммарного содержания токоферола составляет 4%. Пример 2. Анализ проводят аналогично примеру 1 с концентрацией шшциатора АИБН 5 мг. Графически определяют т; 63 мин, для расчета используютС 62 мин, учитьгоая время прогрева сосуда. Зная т, определяют Т 55,7 мин (фиг. 3). (,52-6-10--1,5-10-. 3-34-10- 1,6 моль/л. Основными преимуществами изобретения является то, что количественное определение токоферола проводят относительно быстро (11,5 ч), приборное оформление относительно простое и не требует применения специальных приборов, способ безопасен в применении, точность анализа относительно высока (4+1%),, стабильность и воспроизводимость результатов составляет около 2%. Формула изобретения Способ количественного определения ингибитора-токоферола в подсолнечном масле, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его точности, гфобу анализируемого вещества насыщают кислородом в присутствии инициатора окисления-азобисизобутиронитрила при температуре 79,8-80,2°С с последующим измерением количества поглощенного кислорода в зависимости от времени и определением количества токоферола по формуле fT и )o-j где f - коэффициент ингибирования; ()(„,- начальная концентрация ингибиторатокоферола;WJQ- начальная скорость инициирования процесса; (3 - время действия ингибитора с учетом распада инициатора. Источники информации, пршштьге во внимание при экспертизе 1. Руководство по методам исследования технологическому контролю и учету производства в масло-жировой промышленности. Л., 1967, т. 1, кн. 2, с. 7 (прототип).

/t