Способ выделения никотиновой кислоты Советский патент 1949 года по МПК C07D213/807 

Наиболее дешевым сырьем для получё-Еия. «икотииовой кисЛОты являются пиридиновые основания каменноугольной смолы. Однако получить путем фр акционированных перегонок чистую бета-пИКоли-новую фракцию, свободную от других пи-колинов, представляет задачу большой трудности. При окислении такой обогащенной бета-пиколином фракции получается смесь пиридиикарбоновых кислот, содержащая никотиновую кислоту, загрязненную другими пиридин-кар боновыми кислотами, в особенности изоникотнновой кислотой. Существующий способ очистки никотиновой кислоты заключается в дробной кристаллизации водного раствора этих кисл10т. Такой способ разделения требует многократных последовательных кристаллизации, сопряжен с большими потерями веществ и не дает чистого продукта.

Согласно предлагаемому способу получение чистой никотиновой кислоты «3 ее смеси с изоникотиновой кислотой производится обработкой серной кислотой. При этом образуются сол.и серной кислоты, из которых сульфат никотииовой кислоты легко растворим в воде, а сульфат изоникотиновой кислоты в воде мало растворим.

После фильтрования получают раствор, почти не содержащий изоникотиновую кислоту.

Для выделения иикотииовой кислоты :к полученному раствору ее сульфата прибавляют раствор щелочи в Количестве, достаточном для связывания серной кислоты. Выделяющаяся никотиновая кислота не требует дальнейшей очистки и может применяться для медицинских целей.

Пример. К 100 г смеси пиридинокарбоновых кисЛОт, содержащей 50 г никотиновой и 50 г изоникотинавой .кислоты, прибавляют раствор 40 г серной кислоты в 200 г воды. Не|растворимые сульфаты отфильтровывают. К фильтрату прибавляют раствор 33,3 г едкого натра в 85 г воды. Выпадает осадок яикотиновой кисжзты в количестве 48 е. Точка плавления ее 230°С. Чистота-98%.

№ 74238 -2 Предмет изобретениятем, что указанную смесь пиридинСпособ выделения «икотиновойкарбоновых кислот обрабатывают кислоты из смеси пиридин-карбоно-Разбавленной серной кислотой, привых кислот, получаемой окислением «м так, чтобы в растворе оставался ииколиновой фракции каменноуголь-преимущественно сзльфат йикотинойой смолы, отличающийся ° кислоты.