Получение по известным способам ЛИП1лрооро.1нла-2-метил-3-ам11110-4брон.мети; - 5-аминометилпг1рпдипа, 1роме к точи()1Ч) продукта для синтеза витамина Bi; (нирилоксииа), из 2-мети,ч-3-иитро-4-это1 снл етил-5-циано-6-.хлоринридииа путем гидрирования сиязапо с. примеиением п.;1атинового и палладиевого катализаторов, протекает трудио и сопровождается образо аиг1ел1 иобочиых продуктов.
П хм;1а1аел ый способ позволяет ио.чучат ди пдробромид-2-метпл-3ам1И1о-4-бромм1: 1ил-5-амиыометилпириди.ч неиосредствеиио из 2-мет11. -3нитро-4-этоксимети/ -5-пиано-б-хлорпиридииа в одну операцию, без ирнмеие1И1Я дорО|-остояни1х катализаторов II в чистом .
Отличительная особеиность предлагаемого способа заключается в том, что гидрирование 2-метил-Знитро-4-:)токспметил-5-цнано-6-хлорпиридина ведут в присутствии никелевого катализатора с добавлением аммиака, а продукты гидрирования ()()раоатываю; б Х1МИСтоводородНОЙ КИС.:10ТОЙ.
Пример. 10 г 2-метил-З-нитро4-этокспметпл-5-циано-б-х,1орпиридииа растворяют в 100 м.1 метилового спирта, прибавляют i г актпвпровапиого никелевого ката.пизатора и встряхивают с водородом при атмос()српом дав.пеиип до пог.чонхеиия 3 молей водорода. Затем к смееи Г1)М1бав,1Яют 10 M.I 25 -иого аммиака II eine 2 г нике,чево1ч1 катализатора. Смесь встряхивают вновь с
водородом до вторичного ПОГ.:10Н|, 3 молей водорода.
Ката.шзатор отфильтровывают и раствор ч аривают досуха. Сухой остаток обрабатывают бромнстоводородной КИСЛОТОЙ нри иагрсванин.
Раствор хиаривают в вакууме досуха и остаток растворяют в абсо.|ютно.г спирте. При ох,1аждеиин раствора вы.1еляются кристал,1ы дигидробро.мида-2-метил-3-амино-4бром.метил-5-ага иомет г;1пнрндиг;а.
П р е д Л1 е т изобретения
Способ получеипя дигидробром1-Йа-2-метнл-3амино-4-бром етил5-аминомети л пиридина, npcj межуточного продукта для синтеза 1 итс1мина BS из 2-мети;1-3-интро-4-утокс;1метил-5-циано-б-хлоринридина иутем гидрироваиия, о т л и ч а юHUI и с я тем, что гидрирование ведут в присутствии никелевого катал затор а с добавле1П1ем аммиака, а продукты гидрирования обрабатыва ют б)омистоводородиой кислотой.
Авторы
Даты
1952-01-01—Публикация
1951-09-04—Подача