Способ обогащения пиколиновой фракции каменноугольной смолы бета-пиколином Советский патент 1948 года по МПК C07D213/06 

К известным способам обогащения В-пиколином ПИКОЛИНОВОЙ фракции каменноугольной смолы, применяемой для синтеза никотиновой кислоты относятся: обработка пикодиновой фракцни каменноугольной смолы хлористым водородом с последующей ра:яч) образующихся солей; нагреванне пиколнновой фракции с серой и отгонка обогащенной Й-ннколином фракцни от образовавшихся сульфпдов гомологов пиридина; ноллт ен:не оксалатов пиридиновых оснований с последующей дробной кристаллизацией.

Эти способы обоган1ения дают николиновуро фракцию с содержанием S -пиколина, не превышающим

10%.

Авторами предлагается способ обогащения пиколиповой фракции камепноуголыюй смолы -пиколином (1утем обработки этой фракции концентрированной серной кислотой. При этом образуются кристаллические сульфаты пиридиновых оснований. Так как у -пиколин и л}тидины дают с серной кислотой менее растворимые сульфаты, то онп и выпадают в осадок в первую очередь.

i-пикалин остается в жидк();Гфя- зе. Обогап ениая fi-пиколнном фракция сливается с осадка и может нри.меняться для получения никотиновой кислоты и других целей.

Обогащенный продукт может S-пиколнна.

50%

держать до

Пример. К 50 г пиколиновой фракции, содержащей 8% 8-николина, нрибавляют 39 г кислоты (уд. к. 1,84). Сульфаты осаждаются при стоянии в виде нлотиой кристаллической массы. Оставшаяся жидкость сливается. Она представляет собой смесь, содержащую 50% 3-пнколина.

Содержание j -пик()Л1П1а в обогаHioHiioii фракцни будет прямо пронорцнонально количеству концентрировашюй серной кислоты, взятой для осаждения сульфатов. Так, прн добавлении 26 г серной кислоты к указаннОМу в примере количеству пиколинсвой фракции обогащение дойдет до 30% ; -пиколина, а при добавленни 13 г серной кислоты к то.му же количеству пиколиновой фракцни содержание i-николина будет 18%.

n р с д м е т и 3 о б р с т с и и я

Способ обогащении пмколиновон (j)paKUiin каменноугольной смолы 3-ПИКОЛ11НОМ, о т л н ч а ю щ н и с я

rejM, что 11Икол1Н1ову1о фракщио обрабаплвают концентрированной се})Hoii кнслотой для осаждения в виде сул1:.фатов других основаннй, содержаишхся в жидкости.