Способ стабилизации анилина Советский патент 1980 года по МПК C07C85/26 

1

Изобретение относится к способу стабилизации анилина против окрашивания и осмоления при хранении.

Анилин, получаемый каталитическим восстановлением нитробензола, при хранении и транспортировке окрашивается, а при длительном хранении осмоляется, что объясняется наличием в товарном анилине небольших количеств примесей, инииируюших процесс окисления анилина кисга родом возоуха.

Такими примесями являются аминофенолы, попадающие в товарный анилин в процессе дистилляции.. Аминофенолы образуют ся во время дистилляции анилина-сырца t5 из феинлгидрокс ила мина, являющегося побочным продуктом реакции восстановления нитробензола водородом. Для связывания аминофенолов проводится дистилляция ани лвна-юырца в присутствии едкого натра, В20 процессе которой образующиеся аминофеноляты натрия остаются в кубе дистилляц онной колонны, но незначительное количество аминофенолов попадает в товарный

анилин и ухудшает его качество при хранении.

Известны способы стабилизации анилина путем введения в товарный анилин ингибирующих процесс окисления добавок: О,01-1% галогенидов двухвалентного олова 0,О1-1% дибутилокси олова, дибутилдилаурата олова, трибутилбората или этилентиомочевины рЗ боргидрида калия или натрия 3J.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ стабилизации анилина, основанный на применении в ка.честве стабилизирующей добавки 0,01% гидразин-гидрата f4, добавляемого в анилин после его дистилляции

Недостатком таких способов стабилизации анилина является искусственное загрязнение товарного продукта стабилизирующими агентами, которые являются нежелательными ядами в прсщессах применения анилина. Применяемые ообавки химически не свя зывают основные примеси-аминофенопы, инициррующие процесс окисления анилина кислородом воздуха, они прерывают начинающиеся цепные реакции самоскисления,а после израсходования ингибитора быстро развивается процесс окисления анилина. Цель изобретения - повышение степени стабилизации и уменьшение примесей в товарном анилине. Это достигается путем введения в анилин перед его дистилляцией.гидразин-гидрата в количестве 0,05-0,1 вес.%. Дистилляция анилина-сырца в присут ствии гидразин-гидрата дает возможность восстановления промежуточного продуктафёнилгидроксиламина в анилин в кубе дистилляционной колонны, а избыток гидразин гидрата удаляется с легкой фракцией в процессе дистилляции анилина, Получаемый анилин не имеет аминофенолов, содержание гидразин-гидрата мене 0,О01 вес,%, стабилен при хранении более 3 месяцев. Пример 1, В колбу емкостью 5ОО мл загружают 200 мл анилина-сырца, предварительно отделенного от воды, добавляют О,О5 вес,% гидразин-гидрата и проводят вакуумную разгонку. Содержание гидразин-гидрата в стабилизированном анилине 0,О01 вес.%, влага и аминофенолы отсутствуют. При хранении образца в течение 3 месяцев состав и цвет не взменились. Пример 2, В колбу загружают 200 мл анилина-сырца, предварительно отделенного от воды, добавляют 0,1 вес,% гидразин-гидрата и проводят вакуум-разгонку. Содержание гидразин-гидрата в стабилизированном анилине 0,ОО5 вес,%, влага и аминофеноль отсутствуют. При хранении образца в течение 3 месяцев состав и цвет не изменились. Формула изобретения Способ стабилизации анилина, включающий его дистилляцию и добавление гидразин-ггидрата, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности целевого продукта, гидразин-гидрат в количестве 0,05-0,1 вес,% добавляют в анилин перед его дистилляцией. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1,Патент США № 2971029, кл, С 07 С 85/26, 1956, 2,Патент США М 2927136, кл, С 07 С 85/26, 1956, 3,Патент США N 3222130, кл, С 07 С 85/26, 1963, 4,Олдриж Л,, Огг Б, Химия гидразина, М,, 1954, с, 220 (прототип).