1
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 4,4-аэобис-(1-бром-4-цианпентана), применяемого в качестве инициатора радикальной полимеризации.
Известен способ получения 4,4 -азобис-(1-бром-4-цианпентана) взаимодействием 4,4-азобис-(4-цианпентанола-1) с пятибромистым фосфором при соотношении реагентов 1:2,75 в среде свободного от перекисей диэтилового эфира при температуре не выше 15с. Выход 61,6% 1.
Основными недостатками известного способа являются сравнительно невысокий выход целевого продукта, применение взрыво- и пожароопасных растворителей, применение большого избытка пятибромистого фосфора.
Цель изобретейия состоит в повышении выхода целевого продукта и упрощении процесса.
Поставленная цель достигается способом получения 4, 4 -изобис-(1-бром-4-цианпентана) взаимодействием 4,4 -азобис-(4-цианпентанола-1) с пятибромистым фосфором в среде органического растворителя, отличительная особенность которого состоит в том.
что в качестве органического растворителя используют диметилформамид и прюцесс ведут при 15-35 С.
5 Использование данного изобретения позволяет повысить выход целевого продукта до 88% и упростить процесс за счет исключения взрыво- и пожароопасного растворителя и уменьшения
JQ избытка высокоагрессивного пятибромистого фосфора.
Пр и м е р 1. Постепенно при перемешивании и охлаждении растворяют 165,6 г пятибромистого фосфора в
15 480 мл технического диметилформамида с такой скоростью, чтобы температура не превышала . Повышают темпера-, туру до 15-20°С и прибавляют к полученному раствору 60 г тонкоизмель20 ченного 4,4-азобис-(4-циaнпeнтaнoлa-l) (А) . Реакционную массу выдерживают при перемешивании и температу- ре в течение 5 ч, а затем в течение 15 ч без перемешивания. Р.еак25 ционную массу постепенно при перемешивании, и охлаждении до 5°С прибавляют к 2200 мл воды, выдерживают 15 мин и отфильтровывают осгшок, ко-торый промывают на фильтре водой
30 (рН промывных вод 7) и сушат.
Получают 79,1 г (88%) целевого продукта в виде белого порошка с т.п. и т.разложения 80-84 с.
.После перекристаллизации из этанола т.пл. , т. разложения 92°С.
Пример 2. Процесс проводят, как в примере 1, но делают различную вьвдержку при различной температуре. Результаты опытов приведены в таблице.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4`-АЗОБИС-(4-ЦИАНПЕНТАНОЛА) | 2002 |
|
RU2243212C2 |
| Способ получения 4,4-дифенилбутина-1 | 1990 |
|
SU1745714A1 |
| Способ получени 4,4" -азобис(4-цианпентанола) | 1976 |
|
SU676587A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ГАЛОГЕН-3-МЕТИЛ-3-ОКСИБУТЕНА | 1992 |
|
RU2047591C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАНГИДРИДОВ АРОМАТИЧЕСКИХ ТЕТРАКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | 2017 |
|
RU2682170C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ГАЛОИДАЛКИЛ-2,6- ДИТРЕТ-БУТИЛФЕНОЛОВ | 1985 |
|
SU1376511A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АЦЕТИЛАДАМАНТАНА | 2008 |
|
RU2408571C2 |
| Способ получения пенициллинов | 1971 |
|
SU626703A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2',4,4'-ТРИНИТРОБЕНЗАНИЛИДА ИЗ АНИЛИНА И 4-НИТРОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ | 2014 |
|
RU2560881C1 |
| Способ получения тетраметилолова | 1987 |
|
SU1581717A1 |
Для сравнения в таблице приведены опыты, проведенные в идентичных условиях, но в среде диэтилового эфира.
Формула изобретения
Способ .получения 4,4-азобис-(1-бром-4-цианпентана) взаимодействием 4,4-азобис-(4-цианпентанола-1) с пятибромистым фосфором в среде органического растворителя с последующим
выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и упрощения процесса, в качестве органического растворителя используют диметилформамид и процесс ведут при IS-SSC.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1, Авторское свидетельство СССР 534061,, кл. С 07 С 107/02, 1973 (прототип).
