Способ концентрирования легких примесей в газовой хроматографии Советский патент 1979 года по МПК G01N31/06 

Цель изобретения - увеличение полноты извлечения примесей из анализируемого продукта.

Это достигается тем, что в способе концентрации легких примесей при вводе выбирают объем пробы анализируемого продукта на 10-15Уоменьше, ч&л объем, который способен пошотить сорбент при насыщении его на всей длине колонки. Перед отбором пробы перекрывают колонку и нагревают ее началь,ный участок, формируя поток из десорбирующегося анализируемого продукта, который перемещает примеси к концу колонки.

На фиг. 1 изображена схема, поясняющая предложенный способ; на фиг. 2 - ошоры распределения легких примесей по длине колонки.

В начале и is:oHue заполненной сорбентом колонки 1 длиною L установлены соответственно клапаны 2 и 3, которые в исходном состоянии закрыты. Предварительно колонка 1 вакуумируется. Для этого открывают один из клапанов и соединяют колонку 1 с источником вакуума. При достижении необходимой величины разрежения клапан закрывают. Вакуумирование может быть осуществлено также путем нагрева колонки 1 при открытых клапанах 2 и 3 и охлаждении при закрытых клапанах 2 и 3. После окончания вакуумирования открывают клапан 2, установленный в начале колонки 1, и вводят отдозированную пробу анализируемого продукта. Объем пробы выбирают на 10-15% меньще, чем объем, который способен поглотить сорбент при насыщений его на всей длине колонки 1. В процессе ввода пробы основной компонент анализируемого продукта поглощается сорбентом интенсивнее, чем легкие примеси, сорбирующиеся хуже основного компонента. Позтому примеси концентрируются на переднем фронте пробы, продвигающейся по колонке 1. После завершения ввода легкие примеси распределяются по длине колонки 1 (фиг. 2 а). Введенная проба занимает только часть Е длины колонки 1 (В 0,85уО,9), а участок L-E сорбента колонки не занят продуктом. На переднем фронте пробы максимум концентрации легких примесей (Сдр.). По мере приближения к началу колонки 1 концентрация примесей монотонно убывает. Далее закрывают клапан 2 и нагревают начальный участок К колонки 1, например, путем ввода его в печь. При нагреве сорбционная емкость сорбента начального участка колонки 1 уменьшается, вследствие чего происходит десорбтрш анализируемого продукта на начальном участ,ке. Поскольку концы колонки 1 закрыты, то из десорбирующегося продукта формируется поток, направленный от начала к концу колонки 1. Этот поток , в котором преобладает основной компонент анализируемого продукта, вытесняет легкие примеси с начального 5 и среднего участков колонки и перемещает их к переднему фронту пробы. На переднем фронте основной компонент сорбируется на участке L-6 колонки 1, передвигая передний фронт пробы с .примесями к концу колонки.

0 После заполнения участка L-Б основным компонентом легкие примеси полностью концентрируются в конце колонки 1 (фиг. 2 б), оттуда проба, обогащенная легкими примесями, отбирается через клапан 3.

5 Таким образом, в предложенном способе реализуется двухступенчатое концентрирование легких примесей. При этом на первой ступени примеси концентрируются при фронтальном . вводе анализируемого продукта. Полнота извле0 чения примесей составляет 30-405 На второй ступени осуществляется дальнейщее концентрирование примесей посредством вытеснителя, в качестве которого используется основной компонент анализируемого продукта, что приводит к значительному увеличению полиоты извлечения примеси.

Использование предложенного способа концентрирования легких примесей обеспечивает более высокую чувствительность анализов, благодаря большей полноте извлечения легких примесей, и точность количественных определений концентраций легких примесей.

Формула изобретения

Способ концентрирования легких примесей в газовой хроматографии, заключающийся во фронтальном вводе пробы анализируемого продукта в начало вакуумированной колонки, Q заполненной сорбентом и отборе в конце этой колонки фракции, обогащенной примесями, отличающийся тем, что, с целью увеличения полноты извлечения примесей из анализируемого продукта, при вводе выбирают объем пробы анализируемого продукта на 10-15% меньще, чем объем, который способен поглотить сорбент при насыщении его на всей длине колонки, а перед отбором пробы перекрывают колонку и нагревают ее начальный участок, формируя поток из десорбирующегося анализируемого продукта, который перемещает примеси к концу колонки.

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе 1. Березкин В. Г. Газовая хроматография в нефтехимии. М., Наука, 1973, с. 62.

2. Туркельтауб Н. М. и др. журнал Аналитическая химия, 1964, XIX. с. 133-134 (прото,тип).

н5м

....гтгГГТш