Ингибитор и регулятор термической полимеризации 2-метил-5-винилпиридина Советский патент 1980 года по МПК C08F2/38 

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, конкретно к ингибиров нию и регулированию процесса самопроиэво.ггьной полимеризации винилпиридина и его производных, и может бытьиспользовано в промышленности очистки и выделения непредельных углеводородов, кислот, эфиров и других продуктов, склонных к самопроизвольной цолимеризации при нагревании, с целью предотвращения забивки аппаратов (ректификационных колонн) и трубопроводов термополимеров. При выделении мономера 2-метил-5-вйнилпиридина элементы ректификационных колонн забиваются полимером, что приводит к остановке производства и большим потерям готовой продукции. Чистка ректификационных колонн от полимера является исключительно трудоемкой операцией. Образов ание полимера происходит в резуль тате термической полимеризации 2-метил-5-винилпиридина по двойной винильной связи. Наличие гетороатома азота в пиридиновом кольце обуславли вает повышенную склонность данного мономера к самопроизвольной полимери зации по сравнению с такими непредельными углеводородами как изопрен, стирол, бутадиен и дp Существующие способы защиты технологического оборудования от забивки полимером при выделении и очистке 2-метил-5-винилпиридина основаны, как правило, на применении нигибиторов полимеризации, которые вводят в акционную среду, например, серы Несмотря на то, что данное соединение проявляет ингибирующие свойства, применение его не позволяет предотвратить забивку технологического оборудования термополимером. Это объясняется тем, что в присутствии ингибиторов полимеризация мономера при нагревании полностью не исключается. Низкая кЪнцентрация полимера (0,0010,0001 вес.%) оказывается вполне достаточной,чтобы при современном крупнотоннажном производстве привести к забивке ректификационных колонн при выделении и очистке мономера. Проведенными исследованиями установлено, что предотвращение отложения полимера на элементах колонн достигается при проведении ректификации в присутствии соединений, обладающих способностью как ингибировать, так и регулировать процесс термической полимёрйэацйи. в этом случае обраэующеес9 нвбол ьшое колячество ниэкомоле кулярного полимера растворяетея в монйМёрё 1Г 11ещШйтеЖиГП:;ШтШи с ку боной жидкостью.

в настоящее время айлиловый эфир бутилксантогенрвой кислот 1 (технический продукт - флотореагент Ар-1) рёКОМевдовай в качестве флотирующего агента при флотации руд цветных металлов 21.

Цель изобретения - исключение забивки ректификационных колонн термополимером в процессе вьвделения и

очистки 2-метил-5-винилпиридина. Поставленная цель достигается тем, что процесс выделения и очистки 2-мётил-5-винилпириДйна Ьсуществляют в присутствий аллилового эфира бутйяксайтогеновой кислоты в количестве S7 5-1 .%, предпочтительнее 1,5-5 вес.%. , .

При термополимеризации 2-метил-5-;винйлпиридина аллиловый эфир бутил ксантогенбвой кислоты проявляет : свойства ингибитора и регулятора молекулярного веса. Это даёт возможность не только уменьшить количество образующего полимера, но и придать ему полностью растворимую форму всреде мономера.

П р им ер. В стекляннЕзе ампулы емкостью 30 мл загружают по 19 г

749848

(20 мл) 2-Метил-5-винилпиридина и навеску аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты соответственно 0,5; 1,5; 3,5 и 10% от веса мономера. Ампулы продувают азотом запаиsaioT и помещают в термостат, где выдерживают при 110®С 4 ч, образо,вавшийся при термостатировании полимер высаживают смесью изооктана с хлороформом (5:1) в соотношении 1:10 к мономеру и сушат в вакуумном шкафу при 30 мм рт.ст. .

Показатели, характеризующие свойства аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты как ингибитора (по количеству образующего полимера) и 5 регулятора (по величине Молекулярной массы и растворимости мономера), представлены в табл. 1.и 2.

Таким образом, в процессе радикальной полимеризации 2-метил-5-винилпиридина аллиловый эфир бутилксантогеновой кислоты проявляет свойства как ингибитора, так и регулятора молекулярной массы. Эти свойства позволяют эффективно его использовать в процессе ректификации мономера. В присутствии данного соединения образуются Олигомерные продукты 2-метил-5-винилпнридина, растворимые в мономере, которые концентрируются в кубе и выводятся с кубовой жидкостью.

Таблица

1,38 0,02Отсут- Отсутст0,343 0,080Олигомер, характе, -ристическая вязРастворимость,

35,7 45,2 69,4 90,2 99,9 вес.%

,ствует вует кость 0,01

Таблица 2

57498486

Формула изобретения1. Патент США 2757130,кл. 203-8,

, Применение аллилового эфира бутил- 2. Исходные данные на проектироксантогеновой кислоты в качествеванйе флотореагента аллилового эфиингибитора и регулятора термическойрабутилксантогеновой кислоты мсщполимеризации 2-метил-5-винилпиридина, «ностью 200-300 г/гол. Инн.

Источники информации,№ 6529847, ТУ 6-14-22-97-73,

принятые во внимание при экспертизе14.09.73.

опублик. 31.07.75 (прототип).