Способ ингибирования термической полимеризации стирола Советский патент 1979 года по МПК C08F2/42 

(54) СПОСОБ ИНГИБИРОВАНИЯ ТЕРМИЧЕСКОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ

СТИРОЛА

эида в виде его раствора в стироле 2 .

Однако этот способ недостаточно эффективен.

цель изобретения - повышение эффективности ингибированйя.

Эта цель достигается тем, что в способе ингибирования термической полимеризации стирола путем введения в него ингибитора в качестве ингибитора используют 0,05-1% от веса стирола 2,4-динитронафтола-1,

В тае5л. 1 приведены сравнительные данные ингибирующей способности известных и предлагаемого ингибитора, по которым можно судить об эффективности последнего,

. Высокая ингйбируюадая активность 2,4-дийитронафтола-1 приводит к предотвращению полимеризации мономера даже при длительном темперировании. Так, согласно данным табл. 2, нагревание стирола при в течение 15 ч не приводит к образованию полимера, а за 20 ч образуется всего 0,43% полимера, что более чем в 10 раз меньше, чем при применении известных ингибиторов.

Осуществление предлагаемого спосба ингибирования термополимеризации стирола в процессе его ректификации приводит практически к полному исключению потерь мономера на образование термополимера, за счет чего предотвращается забивка аппаратуры и тем самым упроаается технология процесса и повышается экономическая эффективность производства стирола. Способ характеризуется тем, что при выделении стирола методом ректификации в присутствии 2,4-динитронафтола-1 практически полностью прекращается процесс термополимеризации , благодаря чему не происходит забивки оборудования.

Пример 1. в стеклянную ампулу емкостью 50 мл, предварительно тщательно промытую спиртом и осушенную очищенным азотом, вносят 30 мл непосредственно перед загрузкой перегнанного стирола с содержанием основного вещества 99,7-99,8% и г (0,05% от веса мономера) 2,4-динитронафтола-1. Ампулу запаивают и помещают в силиконовую баню, где выдерживают при температуре в течение 15 ч. После темперирования полимер осаждают метиловйк спиртом и центрифугируют (п . 2500 об/мин) в течение 20 мин. После декантации жидкости из полимера удаляют остатки растворителя вакуумированием до постоянного веса.

Количество получаемого полимера в расчете на загруженный стирол составляет 17,9% со средней молекулярной массой 96830,

Пример 2. Термическую полимеризацию стирола осуществляют аналогично примеру 1, с той разницей, что в стеклянную ампулу вносят 30 мл стирола-ректификата и 0,0545 г (0,2 мас.% по отношению к стиролу)

0 2,4-динитронафтола-1, Образования полимера не происходит.

Пример 3. Термическую полимеризацию стирола осуществляют в присутствии 0,1316 г (0,5 мас.% по отс ношению к стиролу) 2,4-динитронафтола-1 проводят с соблюдением всех условий примера 1. Образования полимера . не происходит.

Пример 4. Аналогично примеру 1 термическая полимеризация 30 мл стирола-ректификата в присутствии 0,2718 г (1 мас.% по отношению к стиролу) 2, 4-динитронафтола-1 протекает без образования полимера.

Пример 5.В ректификационную колонну непрерывного действия подают стирол-сырец, содержащий 29,1% этилбензола. Производительность колонки 1,0 л/ч. Остаточное давление в верхней части колонки не более

0 15 мм рт.ст., температура куба 90- . Флегмовое число 10. Из верхней части колонки отводят перегретые пары этилбензола, пары стирола отводят в виде боковой фракции. Для предотвращения забивки колонки полимером ректификацию стирола проводят.в присутствии 2,4-динитронафтола-1, который вводят с питанием в виде раствора в MOHOMeJje из расчета 0,3%,считая

0 на общую массу стирола, подаваемого на ректификацию. Вскрытие колонки после 500 ч непрерывного действия показало, что забивка ее продуктами полимеризации стирола не происходит.

5 Возможность исключения забивки технологического оборудования полимером при выделении стирола в присутствии 2,4-динитронафтола-1 обуславливается тем, что указанный иа0 гибитор в отличие от известных ингибиторов действует не как замедлитель, а при оптимальной концентрации подавляет;процесс термополимеризации, благодаря чему не происходит забивка колонн выделения стирола.

Таким Образом, изобретение позволяет повысить эффективность ингибирования те)полимеризации .стирола. Влияние природы и содержания ингибитора образующегося полимера при темперировании Т и в течение 15 ч аблица 1 на количество стирола при 110 С

2,4-Динитронаф-1,89 отс. тол-1 2,4- Динитрофе21,153,54 2,40 нил-гидраЗИН 1,5-Дифенилкар25,48 19,93 16,31 бо-гидразид

Зависимость количества образующегося полимера от времени при темперировании стирола при и концентрации ингибитора 0,3 мас.%

Формула изобретения

Способ ингибирования термической полимеризации стирола путем введения в него ингибитора, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности ингибирования, в качестве ингибитора используют 0,05- 1% от веса стирола 2,4-динитронафтола-1.

Таблица 2

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

кл. С 08 F 112/08, апрель 1977 (прототип) . отс. отс, отс. 1,21 2,08 9,75 0,97