Способ количественного определения циклометиазида Советский патент 1980 года по МПК G01N31/16 

Настоящее изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу количественного определения лекарственного препарата ЦИКЛОМЕТИА ЗИДа. Циклометиазид представляет собой 3-циклопентилметил-6-хлор-7-сульфамш -3,4-дигидро-1,2,4-бензотиад иазин-1 Д -диоксид следующей формулы: Щ ЩЩУ « Оо Известен способ количественного определения Щ1клометиазида путем титро вания анализируемой пробы ОД н раств ром гидроокиси тетрабутиламмония в ср де диметилформамида l. Недостатком способа является низкая избирательность, определению мешает 3-хлор-4,6-дисульфамиланилин и невысокая точность определения. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения циклометиазида, заключающийся в обработке анализируемой пробы соляной кислотой при кипячении с последующим титрованием полученного при этом раствора раствором нитрита натрия в присутствии трипафпавина 2. Недостатком способа является низкая избирательность - определению мещает 3-хлор-4,6-дисульфамш1анилин и это приводит к завышению результатов анализа и длительность определения (4 ч). Целью изобретения является повьпиение избирательности, точности и сокращение времени определения. Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения циклометиазида, заключающимся в обработке анализируемой пробы соляной кислотой при кипячении в присутствии 3 солянокислого гидроксиламина с последу щим титрованием предпочтительно погенциометрическим полученного раство едким натром. Отличительным признаком способа яв ляется проведение обработки в присутствии солянокислого гидроксиламина и тит рование предпочтительно потенциометри ческое полученного раствора едким натром. Методика анализа. Около 0,8 г препарата (точная навеска) растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл в 5О м 5%-ного раствора солянокислого гидро ксиламина в этаноле, добавляют 15 мл ОД н раствора соляной кислоты. Объем раствора в колбе доводят до метки этанолом. По 25 мл полученного раствора поме щают в две конические колбы емкостью 5О мл. Раствор в одной из колб титруют потенщюметрически со стеклянным инди каачзршлгм электродом 0,1 н раствором едкого натра {контрольный опыт). Раствор во второй колбе кипятят на водяной бане в течение 2 ч с обратным холодильником, охлаждают и титруют потенщюметрически ОД н раствором ед кого натра. Количество циклометиазида в навеске находят по формуле: (а-6.).9- оо- оо .(,19б-К io-tooo-г.-с С где Х - количество циклометиазида,%| Ли 6 - объемы титранта, израсходова ные соответственно на основ2ное и контрольное титрование, мл; К - поправка к нормальности титранта;С - навеска, г. Пример. 0,7645 г циклометиазида (С) растворяют в мерной колбе емкостью 10О мл в 50 мл 5%-ного раствора солянокислого гидроксиламина в этаноле, добавляют 15 мл 0,1 н раствора соляной кислоты. Объем раствора доводят до метки этанолом. Далее поступают как указано в методике. Результат титрования: а 7,7 млК 1,О751{ 6 3,05 мл; (7,7 - 3,05)15,196-1,0751 . 99,37%. Поскольку выделяюцшйся в процессе разложэния циклометиааида цигслопентилуксусный альдегид летуч и нестабилен, то в препарате он не обнаруживается ни при выпуске, ни в процессе хранения. Настоящий метод является специфичным и селективным по отношению ко всем примесям, метод позволяет контролировать качество препарата по действующему началу. По сравнению с известным методом настоящий метод позволяет сокращать время анализа вдвое. Метод разработан и проверен на серий- ; ных образцах циклометиазида. Результаты анализов, выполненных настоящим и известным методом,приводятся в таблице.

Статистическегя обработка результатов показывает, что относительная ошибка результата отдельного определения, найденная с 95%-ной доверительной веро55 ятностью, не превыщает 0,5% (десять степеней свободы).

Таким образом, положительный эффект предлагаемого способа заключается в

том, что он является специфкчным, точным и значительно сокращает время проведения анализа.

Формула изобретения

d. Способ количественного определения цнклометиааида путем обработки анализируемой пробы соляной кислотой при кипячении с последующим охлаждением и титрованием полученного раствора, о тличающийся тем, что, с целью

повышения избирательности, точности и сокращения времени определения, обработку ведут в присутствии солянокислог гидроксиламина.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.ФС-42-705-73 (прототип).