Способ определения диазолина Советский патент 1988 года по МПК G01N31/16 

SD

со

00

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к титриметричес- ким способам определения диазолина (З-метил-9-бензил-тетрагидрокарболи- на-нафталин-1,5-дисульфоната), который применяется в медицине в качестве противоаллергического препарата.

Целью изобретения является повышение Чувствительности и избирательное- ти определения и упрощение способа.

Пример. 0,03-0,05 г диазолина помещают в коническуи колбу емкостью 50-100 мл, прибавляют 5 мл этанола и перемешивают. Затем прибав- ляют медленно, по-каплям, при перемешивании 2,00 мл О,1 н.раствора гидро ксида натрия. Если при этом не происходит полное растворение порошка, кол: бу закрывают проб.кой и перемешивают еще несколько минут. Затем прибавляют несколько капель раствора фенолфталеина и избыто с едкого натра титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты (А). Параллельно в тех же условиях ставят контрольный опыт (Б) . Соде1зжание ди- азолина (в процентах) вычисляют по

формуле

(Б-А)- 0.04206-100

X -- - -

;где а - навеска, г. : Результаты контрольных определений представлены в табл.1.

И р и м е р -2. Навеску порошка, содержащего 0,015-0,025 гГ диазолина, по ;Мещают. в коническую колбу емкостью ;100 мл, прибавляют 5 мл этанола, пере :мешивают, прибавляют при взбалтьшании по каплям 2,00 мл 0,05 н.раствора едкого натра. Колбу закрьшают пробкой, содержимое перемешивают в течение 5 мин и прибавляют 2,00 мл 0,05 н.раствора соляной кислоты. Количество кислоты должно быть эквивалентно количеству щелочи. Устанавливают путем титрования 2,00 мл 0,05 н,раствора едкого натра в присутствии 5 мл этилс вого спирта и 5 капель индикатора фенолфталеина. Затем жидкость нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 мин, колбу закрывают пробкой и ох- лаждают проточной водой. Затем прибавляют 5 капель раствора фенолфталеина и титруют 0,05 HipacTBopOM едкого натра до слабо-розового окрашивания. 1 мл 0,05 н. раствора едкого натра соответствует 0,02103 г диазолина (первоначальное прибавление раствора едкого натра и соляной кислоты не учитывается).Результаты определения представлены в табл.2.

В табл.3 приведены результаты определения диазолина в субстанции известным способом.

Приведенные данные свидетельствую о том, что предлагаемый способ по точности и воспроизводимости практически не уступает известному способу.

Пример 3. Определение диазолина в лекарственной смеси: диазолин 0,002; сахар 0,2.

Для определения диазолина в данно лекарственной смеси используется описанный вьше способ, однако учитывая малую дозировку препарата (0,002 г) применяются растворы щелочи и кислоты в 0,01 н. концентрации. Кроме того, нужно вводить поправку на кислотность сахара и этанола. 0,030 г порошка помещают в колбу емкостью 50- 100 мл, прибавляют 2 мл этанола, перемешивают до равномерного распределения порошка, прибавляют по каплям при перемешивании 1,50 мп 0,01 н.раствора гидроокиси натрия, закрывают пробкой и перемешивают до полного растворения. Затем прибавляют 5 капель раствора фенолфталеина и избыток щелочи титруют 0,01 н. раствором соляной кислоты до обесцвечивания (А). Параллельно проводят конт- рольньй опыт, применяя вместо 0,3 г лекарственной смеси 0,3 г сахара(Б).

Содержание диаэолина в порошке вычисляют по формуле

(Б-А)- 0,004206-Ъ

X - - -Jа

где а - навеска порошка;

b - средний вес порошка. Результаты о,пределения представлены в табл.4.

П р и м е р 4. Диазолина 0,02; кальция глюконата 0,5.

0,52 г порошка помещают в колбу емкостью 100 мл и далее поступают согласно примеру 2.

Содержание диазолина в порошке вычисляют по формуле

... А 0,02103-Ь X-- ,

где А - количество 0,05 н. раствора едкого натра, израсходованного на титрование (после нагревания), мл;

а - навеска порошка; . b - средний вес порошка.

Результаты представлены в табл.2.

Таким образом, предлагаемый способ более прост, чем известный, и позволяет определять диазолин в присутствии глюконата кальция. Чувствительность .способа составляет 0,001- 0(РР2 г в пробе, что позволяет контролировать лекарства,с малым содержа- нием вещества.

Формула изобре,тения

Способ определения диазолина с использованием растворения анализируемой пробы и последующего титрования полученного раствора, о т л и ч а-ющ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения и упрощения способа,

анализируемую пробу растворяют последовательной обработкой этанолом и пос- тепенньж добавлением водного раствора гидроксида натрия, затем либо проводят титрование водным раствором соляной кислоты, либо добавляют раствор соляной кислоты в количестве, эквивалентном количеству гидроксида натрия, нагревают полученный раствор на кипящей водяной бане и после охлаждения

титруют водным раствором гидроксида натрия.

Таблица f

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения диазолина, который применяется в медицине в качестве противоаллер гического препарата. Цель - повышение чувствительности и избирательности определения, а также упрощение способа. Анализ пробы ведут последовательной обработкой этанолом и постепенным добавлением раствора NaOH с последующим титрованием раствором НС1. В другом случае проводят дробление в зта- нольный раствор пробы раствора НС1 в эквивалентном количестве N40H, нагревают на водяной бане и после охлаждения титруют водным раствором NaOH.Способ позволяет проводить анализ в присутствии глюконата кальция. Чувствительность определения 0,001-0,002 г. 4 табл. i (Л с

0,01511 0,73

0,02020 0,97

,0,02512 1,17

Таблица2

0,01535 101,6 0,02039 100,9 0,02460 98,0

Т а б л и

Ц а

Таблица 4