упаривают в вакууме водоструйного насоса. Получают 14,1 г (99%) n-{N-пирролидон-2-ил)-бензолсульфокислоты в виде белой порошкообразной массы. После кристаллизации из 70 мл концентрированной соляной кислоты и сушки в вакууме (1 мм) при 120°С получают 11,5 г (81%) п-(N-пирролидон-2-ил)-бензолсульфокислоты ст. пл. 260-263с (с разложением) . Найдено, %: С 49,63, П 4,75; N 5,80. Н SNO. Вычислено, %: С 49,79; Н 4,56; N 5,81. Пример 2. К раствору 2,6 г (0,0108 моль) п-(N-пиppoлидoн-2-ил) -бензолсульфокислоты в 20 мл воды пр бавляют при перемешивании 1,11 мл (0,0130 моль) изопропиламина. Через 10 мин реакционную смесь упаривают в вакууме водоструйного насоса, остато кристаллизуют из 23 мл смеси спирта и воды, взятых в отношении 7:1. Полу чают 2,96 г (91,5%) изопррпиламмони евой соли п-(М-пирролидон-2-ил)-бен золсульфокислоты, ст.пл. 203-204,5 С Найдено, %: С 52,04; Н 6,79; N 9,37. C. Вычислено, %: С 51,99; Н 6,71; N 9,32. Пример 3. Аналогично вышеприведенному примеру из 1,5 г (0,006 моль) п-(Ы-пирролидон-2-ил)-бензолсульфокислоты и 0,57 мл (0,0062 моль) анилина получают 1,7 (83,5%) белой кристаллической соли п- (Ы-пирролидон-2-ил)-бензолсульфокислоты с т. пл. 242-243°С. Найдено, %: С 57,63; Н 5,69; N 8,05. Вычислено, %: С 57,48; Н 5,43; N 8,37. Строение полученных соединений п тверждено ИК- и ПМР-спектрами. В ИК спектрах алкил- и ариламмониевых со лей имеется полоса поглощения в области 1680 см (С 0) . В ПМР-спектр протоны бензольнбго кольца дают спе типа АН, характерный для п-замещени а протоны а., )Ъ , и Т -метиленовых групп лактамного цикла выходят трем отдельными мультиплетами. Пример 4. Для выяснения инсетицидной активности проводят лабораорные опыты на черной свекловичной ле (Aphis fabae). Свекловичную тлю одсаживают в стеклянные чашки,спрысутые 2,5 мл смеси ацетонового растора испытуемого вещества с эмульгаором в концентрации 0,01% по д.в. чет гибели тли проводят через 24 ч. Данные по инсектицидной активности п-(N-пиppoлидoн-2-ил)-бензолсульфокисоты и ее алкил- и ариламмониевых соей общей формулы ( II ) приведены ние . Соединение Гибель, %, от концентрации0,01% OgOHHeNCHfclHj).- 80 ; ОгОН-НгН Эталон - карбофос . Формула изобретения п- (Н-Пирролидон-2-ил)-бензолсульокислота или ее алкил- или ариламмоиевые соли общей формулы (CH,)j,CHNH2, - CeHg-NH. бладающие афициднойактивностью. Источники информации, ринятые во внимание при экспертизе 1. Поляков Н. М., Куликов А. Н. др. Бюллетень Всесоюзного институа защиты растений, 18, 54, 1971.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Фосфорилированные амино-1,3,4-тиадиазолы, обладающие фунгицидной активностью | 1976 |
|
SU594722A1 |
ТИОФОСФОРИЛИРОВАННЫЕ ОКСИМЫ ЛАКТАМОВ, ОБЛАДАЮЩИЕ ИНСЕКТОАКАРИЦИДНОЙ АКТИВНОСТЬЮ | 1990 |
|
SU1732666A1 |
Фосфорилированные триметилизотиомочевины, обладающие инсектоакарицидной активностью | 1978 |
|
SU707232A1 |
Фосфорилированные триметилизомочевины, обладающие инсектоакарицидной активностью | 1978 |
|
SU707233A1 |
Способ получения стереоизомеров гептафтор-п-ментанола-3,8,9,9,9,10,10,10гептафтор- -неоментола и 8,9,9,9,10,10,10гептафтор- -неоизоментола | 1974 |
|
SU550375A1 |
ВИ&ЛИО'^ГК^ | 1973 |
|
SU372815A1 |
Способ получения производных оксазола | 1977 |
|
SU645572A3 |
Способ получения арсониевых солей | 1978 |
|
SU765276A1 |
Способ получения хлорацетамидометилиндолов | 1978 |
|
SU697507A1 |
ПИРРОЛИДИНОВЫЕ СОЛИ N-МЕТИЛПИПЕРАЗИНОДИТИОКАРБОНОВОЙ- ИЛИ N-МОРФОЛИНОДИТИОКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ, ОБЛАДАЮЩИЕ РАДИОЗАЩИТНОЙ АКТИВНОСТЬЮ | 1994 |
|
RU2102385C1 |
Авторы
Даты
1981-09-07—Публикация
1979-01-12—Подача