Способ получения аскорбиновой кислоты Советский патент 1949 года по МПК A61K31/375 A61P3/02 

Наиболее распространенный способ превращения диацетон-2-кетогулоновой кислоты в аскорбиновую кислоту путем энализации в смеси хлороформа и этилового спирта под действием хлористого водорода при 60°С имеет два существенных недостатка: длительность протекания реакции (40-56 час.) и трудность отделения аскорбиновой кислоты от маточника.

Отличительной особенностью предлагаемого способа получения аскорбиновой кислоты является то, что в указанной реакции в качестве спиртового растворител1Я, вместо этилового спирта, применяется высший спирт, что способствует образованию легко фи.чьтрующегося продукта.

Сущность способа заключается в следующем.

Диацетон-2-кетогулоновую кислоту нагревают и затем кипятят в течение 10 час. при перемещивании с хлористым водородом, растворенным в одном из еысщих спиртов {пропиловый, бутиловый, изопропиловый, изобутиловый и др.). Реакция проводится в среде инертного растворителя (дихлорэтан, бензол, четыреххлористый углерод и др.) в присутствии незначительного количества воды (в качестве катализатоОтв. .редактор М. М. Акишин

ра). Температура кипения азеотропной смеси 73-73,5°. Выделивщуюся из реакционной смеси аскорбиновую кислоту отфильтровывают, промывают соответствующим растворителем, а затем, смесью спирта с растворителем. Выход около 80% от теоретически возможного.

Пример. 20 г гидрата диацетон-2-кетогулоновой кис.п:оты, 0,4 мл воды, 40 лгл дихлорэтана и 6 мл бутилового спирта (или другого высщего спирта), содержащего 18% хлористого водорода, нагревают при размещивании и кипятят в течение 10 час. Выпавщую из раствора аскорбиновую кислоту отфильтровывают, промывают сначала дихларэтаном, а затем смесью бутилового спирта с дихлорэтаном (1 :4). Выход - 9,8 г аскорбиновой кислоты (81 % от теоретического).

Предмет изобретения

Способ получения аскорбиновой кислоты нагреванием диацетон-2кетогулоновой кислоты со спиртовым раствором хлористого водорода в присутствии инертных растворителей, отличающийся тем, что в качестве спиртового растворителя примеияЕОт вьющий спирт (пропиловый, бутиловый, нзобутнловый, изоамиловый и др.) в присутствии незначительного количества воды. Редактор Э. Л1. Левина