Способ получения 2,4-диамино-5-изонитрозо-6-оксипиримидина Советский патент 1956 года по МПК C07D239/48 

В качестве промежуточного продукта в синтезе фолевой кислоты, являющейся витамином, катализирующим реакции кроветворения, применяется 2,4-диамино-5-изонитрозо-6-оксипиримидин.

Известен способ получения 2,4диамино -5-изопитрозо - 6-оксипиримидина конденсацией гуанидина с циануксусным эфиром в присутствии этилата натрия в 2,4-диамино6-оксиииримидин с последующим его нитрозированием. Известный двухстадийный способ сложен и характеризуется пизким выходом продукта.

Описываемый способ позволяет упростить производственный процесс получения продукта и увеличить его выход. Это достигается тем, что конденсацию и питрозирование продукта конденсации проводят в одну стадию (без выделения из реакционной массы 2,4-диа.Иио-6-оксипиримидина) непосредственным нитрозированием продукта конденсации.

Пример. 3,6 кг 1СО-процентного измельченного гуанидина нитрата переводят в гуанидин-основание в среде этплата натрия путем, нагревания при температуре 68-72 в течение 2,5 часов, затем добавляют 3,33 кг циануксусного эфира и продолжают перемешивание еще 1,5 часа. По окончании конденсации отгоняют растворитель; почти сухой остаток растворяют в 25 л воды и нагревают при перемешивании в течение 1,5 часов при 80 - 85°, после чего фильтруют.

Горячий раствор, имеющий сильно щелочную реакцию, нейтрализуют концентрировапной соляной кислотой по фенолфталеину (около 2 л), затем добавляют 1,5 кг нитрита натрия и при энергичном перемешивании приливают тонкой струей концентрированную соляную кислоту (2-2,3 л) до полноты осаждения.

После окончания нитрозирования реакционная масса не должна иметь кислую реакцию па конго.

11олученны11 2,4-диамино-5-пзопитрозо-6-OKCiiпиримидин отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат. Получают 3,5-3,6 кг № 103777 2 продукта, что составляет выход 76,5-79,0 проц. от теоретического, считая на 100-процентный гуанидин нитрат. „Предмет изобретения Способ получения 2,4-диамино-онзонитрозо-6-окснниримидина конденсацией 1уанидина с диануксусньш эфиром в присутствии этилата натрия в 2,4-диамино-6-оксипйримидии с последующим его нитрозированием, отл и ча ю щи и ся тем, что, с целью упрощения производственного процесса, конденсацию и нитрозирование проводят в одну стадию непосредственным нитрозированием продукта конденсации.