Способ конденсации в спиртовой среде бета-дикетонов с цианацетамидом Советский патент 1952 года по МПК C07D211/60 C07D211/44 

Предметом изобретения является сиособ конденсации в спиртовой среде ,-дикетонов с цианацетамидом в производные цианалкилпиридона.

Известно, что как ,;:-дикетоны, так и производные циануксусной кислоты вступают в разнообразные реакции конденсации в присутствии различных илелочных агентов (диэтиламина, пиперидина, ниридина).

Предлагаемый сиособ отличается ирименением для конденсации 3 -дцкетонов с нианацетамидами нового и иерспективиого для подобных реакций катализатора-аммиака.

Пример 1. 8,4 г цианацетамида растворяют при нагревании в 80 мл этилового спирта, затем прибавляют 14,4 г метилового эфира ацетилпировиноградной кислоты, после чего в смесь ири температуре 50-70° пропускают быстрый ток аммиака (производится охлаждение) до превраН1ения смеси в сплошную кристаллическую массу. На следующий день

отфильтровывают осадок, промывают его спиртом и затем нагревают с умеренным количеством 80%-ной уксусной кислоты. По охлаждении осадок отфильтровывают и сушат. Получают 9,6 г (50% от теоретически возможного выхода) З-циан-4карбометокси-6-метил-2-пиридона в виде желтоватых призм с т. пл. 243-245°.

Пример 2. Поступают, как и в примере 1, но после пропускания аммиака смесь нагревают в течение б часов при температуре 50°. Получают выход 10,6 г (55% от теоретического) .

Г1 р е д м е т и з о б р е т е н и я

Способ конденсации в спиртовой среде |: -дикетонов с цианацетамидом в производные цианалкилпиридона, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что в качестве катализатора применяют аммиак.