Способ получения метилэтиланилина Советский патент 1949 года по МПК C07C211/48 C07C209/62 

Метилэтиланйлин обычно получают метилированием моноэтиланилина или же этилированием монометиланилина. При производстве метилэтиланилина в качестве алкилирующих средств применяют голоидалкилы, алкилсульфаты, сульфонаты. При этом ;на м-оль метилэтиланилина расходуется один эквивалент алкилирующего реагента.

Согласно изобретению, предлагается способ алкилирования солями диметилэтилфениламмония. При этом на моль метилэтиланилина расходуется только 0,5 эквивалента алкирующего реагента. В реакционной массе содержится некоторое количество непрореагировавшего моноэтиланилина, содержание которого может быть уменьшено и даже сведено к нулю путем добавления едких или углекислых а елочей, а лучше всего, некоторого количества метилэтиланилина.

Примеры.

1) 25,5 2 (0,092 г-мол) йодистого диметилэтилфениламмония и 11,1 г (0,092 г-мол) этиланилина выдерживают в течение 10 час. на кипяш,ей водяной бане, после чего реакционную массу подш,елачивают, амины отгоняют водяным паром и отделяют от воды. Полученный метилэтиланилин имеет температуру 6

кипения 202,5-205°С и содержит 16% моноэтиланилина. Выход - близкий к теоретическому.

2)Опыт проводился в условиях первого примера с добавлением двукратного от моноэтиланилина количества метилэтиланилина. Полученный Метилэтиланйлин имеет температуру кипения 202-204°С и моноэтиланилин отсутствует.

3)Опыт проводился в условиях первого примера с добавлением эквивалентного четвертичному основанию концентрированного раствора едкого натра. Содержание моноэтиланилина в продукте реакции 7,5%.

4)15,35 г (0,05 г-мол) бензосульфоната этилдиметилфениламмония и 6,1 г (0,05 г-мол) этиланилина выдерживают в течение 9 ч&с. при температзфе 140-145°С и обрабатывают, Как указано в первом дримере. Полученный метилэтиланилин имеет температуру кипения 201 - 204°С и содержит 10,8% моноэтиланилина.

Предмет изобретения

1. Способ получения метилэтиланилина метилированием этиланилина, отличающийся тем, что в качестве метилирующего агента

83 № 75865- применяют соли диметилэтилфениламмония. 2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что, 2 - с целью снижеиия содержания этилагаилина в конечном продукте, к реакционной смеси прибавляют едкую или углекислую щелочь-или же метилэтиланилин.