Способ очистки сульфида цинка Советский патент 1980 года по МПК C01G9/08 

1

Изобретение относится к способам очистки сульфида цинка.

Известен способ очистки сульфида цинка путем нагревания его до 460650°С в течение 2 ч в атмосфере серо-5 водорода или водорода ll.

Наиболее близк;им к предложенному способу по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки сульфида цинка, путем О нагревания его в вакууме при 600920С 2.

Недостатком известного способа является относительно низкое содержание основного вещества. 15

Цель изобретения - повышение содержания основного вещества, т.е. повышение степени очистки.

Поставленная цель достигается опи-20 сываемым способом, заключающимся в том, что очистку сульфида цинка ведут в две стадии с применением на второй стадии окиси углерода. Первая стадия включает очистку в вакууме при тем- 5 пературе 850-980°С, а вторую стадию осуществляют, в атмосфере окиси углерода под давлением 0,1-0,5 торр.

Отличительный признак предложенного способа заключается в том, что

сульфид цинкЪ дополнительно нагревгиот в атмосфере окиси углерода.

Другое отличие способа состоит в том, что нагревание в атмосфере окиси углерода осуществляют под давлением 0,,5 торр и температуре 850980 С.

При этом на первой стадил удаляются примеси , H,, ZnCIg. После 1-2ч вакуумной очистки откачка прекращается и кварцевая ампула с сульфидом цинка заполняется окисью углерода при давлении 0,1-0,5 торр. Вторая стадия - высокотемпературная очистка в статическом режиме в присутствии окиси углерода, которая продолжается . с 2-3 кратной сменой окиси углерода в зависимости от колих честна сульфида цинка, затем нагревание прекращается,окись углерода откачивается, а остывший сульфид цинка извлекается из ампулы.

Пример. В кварцевую ампулу загружают 200. г сульфида цинка, присоедин5пот к вакуумной системе и откачивают в течение 20-60 мин, затем продолжая откачку в вакууме, нагревают ампулу со скоростью 10 град/мин до температур 950С и вьщерживают при этой температуре 1,5ч (давление 10 торр). з&у&ы прекращают откачку в вакууме, а ампулу с ZnS заполняют окисью углерода, вьвдерживают в атмосфере окиси углерода при температуре и давлении 0,4 тор в течение 2,5 ч.

Откачивают остатки газа и снова наполняют окисью углерода, ввдержийагот при тех же условиях еще 2,5 ч it После Этого откачивают остатки окиси углерода, ампулу охлгсждают, извлекают сульфид цинка. Содержание основного вещества в очищенном сульфиде цинка составляет 99,7%.

Примера. 300 г сульфида цинка подвергают очистке по примеру 1. На первой стадии очистку в вакуум ведут при 950«С в течение 2ч, а на второй стадии очистку в окиси углерода осуществляют при давлении 0,4 торр в течение 2,5 ч (со сменой окиси углерода через час).

Содержание основного вещества в очищенном сульфиде цинка составляет 99,4%.

Предлагаемый способ позволяетувеличить количество очищаемого

сульфида цинка по сравнению с известным, повысить содержание основного вещества до 99,4-99,7%. Кроме того, ва счет очистки сульфида цинка в атмсфере окиси углерода в статическом режиме исключается возможность эагряэнения очищаемого продукта.

Формула изобрет ения

1.Способ очистки сульфида цинка путем его термообработки в вакууме, при пойышенной температуре, о т л ичающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, сульфид цинка дополнительно нагревают в атмосфере окиси углерода.

2.Cnocq6 поп.1,отличающ и и с я тем, ,что нагревание в атмсфере окиси углерода осуществляют пр давлении ,5 торр и температуре 850-980С/

Источники информации, принятые so внимание при экспертизе

, 1. Патент США № 3131026, к:р. 23 - 35, 1964.

2. Смородинова Л.А. и др. Труды МХТИ им. Менделеева, 62,246, 1969.