Способ получения диэтилацеталя формилгиппурового эфира Советский патент 1949 года по МПК C07C233/83 

Пример. Две части 2-фенил-4-этоксиметиленоксазолинана-5 прибавляют к раствору этилата натрия, полученного из 0,025 части металлического натрия и 30 частей абсолютного этилового спирта. Окрашенный Б красный цвет раствор после стояния в течение суток при комнатной температуре становится бледножелтым. Затем его упаривают в вакууме при температуре бани 30-35°С до Va первоначального объема, по охлаждении выливают в 70 частей холодной воды и нейтрализуют уксусной кислотой. Выделившееся масло извлекают этиловым эфиром, эфирный раствор промывают водой, 10%-ным раствором поташа, вторично водой и высушивают сернокислым натрием. После удаления эфира остается маслообразный про дукт, кристаллизующийся при хра;нении в вакуум-эксикаторе. Выход

Отв. редактор М. М. Акишин

тех,нического продукта - 2,1 части. Для очистки вещество перекристаллизовывают из петролейного эфира (фракции, перегоняющейся до 65°С) с добавлением угля. После одной перекристаллизации получают 1,5 части вещества, имеющего температуру плавления 43°С. При дальнейшей очистке получают вещество в виде бесцветных призм, имеющих температуру плавления 49,5°С.

Предмет изобретения

Способ получения диэтилацеталя формилгиппурового эфира, отличающийся там, что на 2-фенил4-этоксиметиленоксазолинон-5 в присутствии этилата натрия действуют этиловым спиртом, после чего избыток спирта удаляют в вакууме и оставшийся диэтилацеталь очищают известными приемами.

Редактор А. Е. Никитский