Способ изготовления стеклянных капиллярных хроматографических колонок и устройство для его осуществления Советский патент 1988 года по МПК G01N30/60 

Изобретение относится к капилляр- ной хроматографии, к способам и уст- ройствам для изготовления стеклянных капиллярных хроматографических коло- нок и может быть использовано для иэг готовления таких колонок как в лабораторных, так и промышпенных условиях.

Цель изобретения - получение стеклянных капиллярных колонок с заданными толщиной стенки и внутренним диаметром из трубок-заготовок про- ; извольных размеров.

На чертеже изображена принципиальная схема устройства для реализации предлагаемого способа.

Устройство имеет расположенный горизонтально поворотный каркас 1, представляющий собой многоугольную призму, ребрами которой являются металлические стержни. Поворотный каркас приводится во вращение электрическим двигателем 2, оба они установлены .на тележке 3, приводимой в двиг жение двигателем 4 с помощью ходово- го винта 5. Каркас 1 имеет возможность смещаться в продольном направлении относительно неподвижно закрепленных над ним направляющих стержней 6 с трубчатой пе.чью 7, По направляющим 6 свободно скользит груз 8, к нияшей части которого через отрезок резиновой трубки 9 присоединен конец стеклянной трубки-заготовки IQ. К верхней груза 8 присоединено пневматическое сопротивление - капилляр 11, конец которого герметично соединен с трубкой-заготовкой 10. К грузу 8 прикреплена нить 12, перекинутая через блок 13.

Отличительной особенностью устройства является то, что направляющее приспособление в нем снабжено пневматическим сопротивлением, с помощью которого в процессе вытяжки капилляра в заготовке автоматически поддерживается постоянное избыточное давление. Пневматическое сопротивление может выполнено, например, в виде отрезка стального капилляра, длину которого подбирают опытным путем в зависимости от толщины стенки трубки- заготовки, ее внутреннего диаметра и срответству}ощих параметров вытягиваемого капилляра. При этом для обеспечения возможности быстрой смены пнев- мосопротивления и упрощения процедуры установки исходной трубки направ

5

0

5

ляющее приспособление йыполнено в виде стержней со свободно скользящим по ним грузом, к нижней части которого прикрепляют трубку-заготовку.

Устройство работает следующим образом.

Печь 7 нагревают до температуры, на 250-350 с превьшающей температуру начала- размягчения стекла выбранной заготовки. Трубку 10 заправляют в печь 7 так, чтобы нижний конец трубки находился ниже центра печи на 4- 5 см.. К верхнему концу трубки 10 присоединяют конец пневмосопротивле- ния 11 с помощью отрезка эластичного трубопровода из термостойкого материала и закрепляют трубку-заготовку в держателе 9. Ориентируют каркас 1 таким образом, чтобы ось трубки 10 .проходила по внутренней стороне одного из ребер,каркаса. При дос- тижениии стеклом температуры размягчения нижний конец трубки начинает . растягиваться,его закрепляют на ребре каркаса и включают двигатели 2 и 4. Тележка 3 движется слева направо и трубка-заготовка 10 равномерно опускается в печь 7, Вследствие то- 0 го, что трубка 10 и тележка 3 связаны нитью 12, скорости смещения тележки и подачи трубки равны. Размягчен-, ное стекло в виде капилляра выходит из печи и изгибается на ребре каркаса 1. По мере вытягивания капилляра внутренний объем исходной трубки-заготовки уменьшается и давление воздуха внутри нее повьшается. При вытяжке первые два-три витка перекрыты и, следовательно, истечением воздуха через капилляр можно пренебречь. Величина избыточного давления внутри исходной трубки определяется соотношением скорости уменьшения внутреннего объема и скорости истечения воздуха через пневмосопротивление. Скорость истечения воздуха зависит от величины пневмосопротивления или, при использовании в качестве пневмосопротивления стального капипляра, от соотношения его длины и диаметра. Изменяя величину пневмосопротивления, можно легко регулировать величину избыточного давления внутри исходной трубки-заготовки,и, следовательно, толщину стенки и внутрен- НИИ диаметр получаемого капилляра. Оптимальными размерами капилляра- пневмосопротивления являются 0,1 5

0

5

0

5

3 , 140836А

0,3 MM для внутреннего диаметра и 7- 55 мм для длины.

Поскольку расход газа через капилляр прямо пропорционален квадрату внутреннего диаметра капилляра и обратно пропорционален его длине, даже небольшие изменения диаметра капилляра приводят к необходимости значительного изменения его длины, напри- Q мер, при уменьшении диаметра до 0,05 мм длина капилляра составит только 1,75 мм. Работа с капилляром таким размеров вызывает целый ряд практических трудностей. Увеличение 5 диаметра сверх указанного вызывает необходимость применения очень длинного капилляра. Так, при увеличении внутреннего диаметра до 0,4 мм длину капилляра необходимо увеличить . 20 до I м. При работе с таким капилляром неоднородность температурного поля вдоль капилляра не позволяет поддерживать расход воздуха через него оптимальным.

Пример 1. В качестве исходной заготовки используют стеклянную трубку из стекла марки 23 (температура начала размягчения ) наП р и м е р 3. То же, что в примере 1, но температура печи составляет , что на превышает температуру начала размягчения стекла,

В результате получен капилляр наружным диаметром 0,5 мм и внутренним 0,18 мм (соотношение диаметра - 2,8), Коэффициент вариации 5%,

П р и м е р 4, То же, что в примере 1, но температура печи составляет 700 С, что на 150°С превышает температуру начала размягчения стекла.

В результате получен капилляр наружным диаметром 1 мм и внутренним О,8 мм, т,е. с тем же соотношением диаметров, что и в исходной трубке. Коэффициент вариации 5%,

П р и м е р 5. То же, что в примере 1 , но температура печи составляет 1000 с, что на 450 Спревьш1ает темпера25

туру начала размягчения стекла.

.В результате получен капилляр с периодическими утолп1ениями, коэффициент, вариации 78%,

Примерб.Тоже, что в примере 1 , но в качестве исходной зоготовки используют стеклянную трубку из стекла 23 наружным диаметром 12 мм и внутружным диаметром 10 мм и внутренним диа- Q ренним 10,5 мм (соотношение диаметметром 8 мм (соотношение диаметров 1, 25) .

Трубку тщательно промывают водой и

высушивают в токе сжатого воздуха,

после чего присоединяют ее к устройству для изготовления стеклянных

капиллярных колонок, К верхнему от

верстию трубки присоединяют пневмосопротивление - отрезок стального

капилляра внутренним диаметром 0,2мм

40

35

и длиной 30 мм. Печь нагревают до 850 С, т.е, обеспечивают перегрев стекла на , Скорость вытяжки - 5 м/мин. Кратность вытяжки (отношение скорости вытяжки капилляра к скорости подачи трубки в печь ) - 100,

В результате получен капилляр наружным диаметром 0,6 мм и внутренним 0,25 мм (отно1чение диаметров - 2,4), Коэффициент вариации диаметра на отрезке длиной 50 м не превышает 4%,

П р и м е р 2, То же, что в примере 1, но температура печи составляет 800 С, что на 250°С превышает температуру начала размягчения стекла.

В результате получен капилляр наружным диаметром 0,78 мм и внутренним 0,4 мм (соотношение диаметров - 1,95). Коэффициент вариации составляет 6%,

ров 1,14), а в качестве пневмосопро- тивления - отрезок стального капилляра внутренним диаметром Q,2 мм и длиной 12 мм,

В результате получен капилляр наружным диаметром 0,6 мм и внутренним 0,27 мм (соотношение диаметров 2,2). Коэффициент вариации 5%,

Пример7, Тоже, что в при- мере 1, но в качестве пневмосопротив-, ления используют отрезок стального капилляра внутренним диаметром 0,2 мм и длиной. 50 мм,

.В результате получен капилляр на- дг ружным диаметром 0,8 мм и внутренним 0,38 мм (соотношение диаметров 2,1), Коэффициент 4%.

Пример8, Тоже, что в примере 1, но в качестве пневмосопротивле- ния используют отрезок стального капилляра внутренним диаметром 0,4 мм и длиной 1м,

в результате получен капилляр наружным диаметром 0,6 мм и внутренним 0,25 мм (соотношение диаметров 2,4). Коэффициент вариации 12%.

Таким образом, при выбранной ;вели- чине пневмосопротивления подбором температуры в пределах указанного

П р и м е р 3. То же, что в примере 1, но температура печи составляет , что на превышает температуру начала размягчения стекла,

В результате получен капилляр наружным диаметром 0,5 мм и внутренним 0,18 мм (соотношение диаметра - 2,8) Коэффициент вариации 5%,

П р и м е р 4, То же, что в примере 1, но температура печи составляет 700 С, что на 150°С превышает температуру начала размягчения стекла.

В результате получен капилляр наружным диаметром 1 мм и внутренним О,8 мм, т,е. с тем же соотношением диаметров, что и в исходной трубке. Коэффициент вариации 5%,

П р и м е р 5. То же, что в примере 1 , но температура печи составляет 1000 с, что на 450 Спревьш1ает темпера Q5 20

25

Q ренним 10,5 мм (соотношение диамет

0

5

ров 1,14), а в качестве пневмосопро- тивления - отрезок стального капилляра внутренним диаметром Q,2 мм и длиной 12 мм,

В результате получен капилляр наружным диаметром 0,6 мм и внутренним 0,27 мм (соотношение диаметров 2,2). Коэффициент вариации 5%,

Пример7, Тоже, что в при- мере 1, но в качестве пневмосопротив-, ления используют отрезок стального капилляра внутренним диаметром 0,2 мм и длиной. 50 мм,

.В результате получен капилляр на- г ружным диаметром 0,8 мм и внутренним 0,38 мм (соотношение диаметров 2,1), Коэффициент 4%.

Пример8, Тоже, что в примере 1, но в качестве пневмосопротивле- ния используют отрезок стального капилляра внутренним диаметром 0,4 мм и длиной 1м,

в результате получен капилляр наружным диаметром 0,6 мм и внутренним 0,25 мм (соотношение диаметров 2,4). Коэффициент вариации 12%.

Таким образом, при выбранной ;вели- чине пневмосопротивления подбором температуры в пределах указанного

интервала можно изменять толщину стенки и внутренний диаметр капиллярной колонки, не меняя кратности вы- и геометрических характеристик исходной трубки. Изменяя величину пиевмосопротивления (например, меняя длину капилляра), можно достичь того жэ результата, используя постоянную температуру вытяжки,

Ф1ормула изобретения

1. Способ изготовления стеклянных капиллярных хроматографических коло- нок аутем вытягивания из разогретой стеклянной трубки-заготовки, отличающийся тем, что, с целью получения капиллярных колонок с заданными толщиной стенки и внутренним диаметром из трубок-заготовок произвольных размеров, заготовку нагревают до температуры, на 250 - 350 С превышающей : температуру начала раз

5 0

мягчения стелка заготовки, и производят вытяжку капиллярной колонки, поддерживая избыточное давление внутри трубки-заготовки,

2.Устройство для изготовления стеклянных капиллярных хроматографических колонок, содержащее направляющее приспособление, отличающееся тем, что направляющее приспособление снабжено пневматическим сопротивлением, соединенным с верхней .частью трубки-заготовки эластичным трубопроводом, выполненным из термически стойкого материала,

3.Устройство поп,2, отлича- ю щ е е с я тем, что пневматическое

сопротивление выполнено в виде капилляра.

4.Устройство по п.2, отличающее с я тем, что направляющее приспособление вьшолнено в виде стержней со свободно скользящим по ним грузом.

//////////

Изобретение относится к области капиллярной хроматографии, к способам и устройствам для изготовления стеклянных капиллярных хроматографи- ческих колонок и может быть использовано для изготовления таких колонок как в лабораторных, так и в промышленных условиях. Цель - получение стеклянных капиллярных колонок с заданными толщиной стенки и внутренним диаметром из трубок-заготовок произвольных размеров. Исходную заготовку нагревают до температуры на 250-300 С, превышающей температуру начала размягчения стекла заготовки, и производят вытяжку капиллярной КО лонки поддерживая избыточное давление внутри трубки-заготовки. Способ реализуется с помощью устройства, в котором направляющее приспособление выполнено в виде стержней со свободной скользящим по ним грузом,и снабжено пневматическим сопротивлением, выполненным в виде капилляра, геометрические размеры которого имеют пределы 0,1-0,3 мм для внутреннего диаметра и 7-55 мм для длины, и соеди- ненным с верхней частью трубки-заготовки элластичным трубопроводом, .выполненным из термостойкого материала. 2 с. и 2 з.п. ф-лы, 1 ил. (Л О эо 00 0) 4