Способ получения 2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-оксил-4-ксантогената калия Советский патент 1980 года по МПК C07D211/44 

1

Изобретение относится к усовер-шенствованному способу получения 21, 2 ,6 , б-тетраметилпиридин-1-оксил-4-ксантогената калия, который может быть использован в качестве 5 флотореагента, содержащего неспаренный электрон.

Известен способ получения 2,2,6,6--тетраметилпиперидин-1-оксил-4-ксантогената калия взаимодействием О 2,2,6,б-тетраметил-4-оксипиперидин 1-оксила с сероуглеродом в бензоле в присутствии водного раствора гидрата окиси калия 1 Выход 70%.

Недостатком известного способа 15 является невысокий выход целевого продукта, о

Цель изобретения - повышение выхода 2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-оксил-4-ксантогената.20

Эта цель достигается тем, что реакцию проводят в ацетоне, в присутствии твердого гидрата окиси калия.

Образование названного соединения проходит на поверхности гидроокиси 25 калия и целевой продукт растворяется в ацетонеi

После окончания реакции из ацетонового раствора продукт выделяют до. бавлением эфира, ВыхсЗд 97%, - 30

Применение твердого гидрата окиси калия вместо его водного раствора, как описано в известном способе, позволяет получать более чистый продукт с лучшим выходом, так как в водном растворе КОН 2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-оксил-4-ксантогенат калия хорошо растворяется и частично разлагается.

П р и м е р. К 10 г 2,2,6,6-тетраметил-4-оксипиперидин-1-оксила в ацетоне прибавляют 20 мл сероуглерода и 3,5 г гида)ата окиси калия в виде гранул. Реакционную смесь перемешивают в течение 2 ч при комнатной температуре, добавляют серный эфир, выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром и сушат на воздухе. Полученное соединение переосаждают из ацетонового раствора эфиром. Оно представляет собой светло-желтые кристаишш, растворимые в воде, спирте, ацетоне и нерастворимые в бензоле, эфире, четыреххлористом углероде, выход 16,13 г (97%).

найдено,% С 41,78; Н 5,85, N 4,83.

С./, Hi/jOiNnK,

вычислено,%: С 41,92, Н 5,93 .N 4,88.

Формула изобретения Способ получения 2,2,6,6-тет аметилпипериди н-1-ок сил-4-ксантогената калия путем взаимодействия 2,2,6,б-тетраметил-4-оксипиперидин-1-оксила с сероуглеродом в присутствии Гидрата окиси кгшия в органическом растворителе,отличающ и и с я тем, что,, с целью пОвыаения выхода целевого продукта, в кЯ честве органического растворителя применяют щетон и реакцию ведут в присутствии твердого гидрата окиси калия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР №319594, кл. С 07 D 211/44, 1971.