Способ выращивания монокристаллов корунда методом Киропулоса Советский патент 1991 года по МПК C30B17/00 C30B29/20 

Изобретение относится к технике вьращивания кристаллов тугоплавких материалов и может быть использовано в электронной промышленности, приборостроении, оптической и ювелирной промьшшенности и других областях народного хозяйства для производства крупных кристаллов корунда высокого качества.

Известен способ вь1раш ивания кристаллов корунда методом направленной кристаллизации. К его недостаткам можно отнести форму вьраш;иваемых кристаллов, неудобную для нарезания заготовок корундовых изделий, значительную величину температурного градиента (3 град/мм), приводящую к высокому уровню остаточных напряжений (300 кг/см) и большой плотности дислокаций ( ) , а также

наличие пузьрей и металлических включений в объеме кристалла.

Известен также способ выращивания

О кристаллов корунда методом градиент00ной печи. Этот метод позволяет снио сд зить до минимума температурные градиенты в зоне кристаллизации и исполь1Cзовать ее (т.е. область внутри тигля) также в качестве зоны от:яяга. Специфика метода состоит в затравлении кристалла со дна тигля и движении фронта кристаллизации снизу вверх. Это не позволяет осуществить управляемое затравление (создание нескольких .перешейков между затравкой и растущим кристаллом), чтобы избежать наследования кристаллом дефектов затравки, а также.приводит к .значительному ЪтклЪнению от заданной кристаллографической ориентации. В результате вьрашиваемые методом градиентной печи кристаллы корунда характеризуются высокой плотностью дислокаций (1010 ) и большими залами разориентации блоков (до 10 угловых градусов) .

Прототипом заявляемого изобретения является видоизмененный метод Киропулоса, включающий спекание из корундовой пудры заготовки, загрузку ее в тигель, плавление заготовки в вакууме, затравление монокристалла и его вь1ращивание с последующим охлаждением и выгрузкой. Метод позволяет вьфащивать кристаллы диаметром до 150 мм и весом до 10 кг с уровнем остаточных напряжений не более 10 кг/см и плотностью дислокаций см-. Однако кристаллы, вьфащиваемые известным способом, имеют Неправильную форму, требующую дополнительной обработки Для придания необходимой формы и размеров, и отличаются наличием в своем объеме скоплений пузьфей. То и другое в значительной мере снижает процент полезного использования кристалла Цель изобретения - обеспечение заданной формы кристалла и улучшение его структурного совершенства. Поставленная цель достигается тем что рост кристалла ведут внутри обечайки из тугоплавкого мат ериала, смачиваемого расплавом, имеющей заданную форму при отношении периметра тигля к периметру обечайки, равном 1,151,18. Преимущественно обечайку получают напылением слоя вольфрама толщиной 0,1-1 мм на предварительно спрессованную заготовку исходного материала заданной формы. Сущность изобретения состоит в : следующем. На боковой поверхности корундовой заготовки формируют вольфрамовую пленку. При расплавлении корундовой заготовки в тигле пленка вольфрама остается в расплаве в виде обечайки. После соприкосновения затравки с расплавом, проведения управляемого затравления и начала выраш 1вания фронт кристаллизации распространяется вглубь и вширь и через некоторое вре мя Достигает стенок находящейся в расплаве обечайки. Дальнейшее расщиренйе кристалла ограничивается стенками обечайки и он растет вертикальн вниз, повторяя форму и размеры обечайки. Мощная тепловая конвекция в пространстве между .стенкой тигля и обечайкой препятствует образованию и закреплению на внешней поверхности обечайки паразитных зародышей. Благодаря этому расплав, находящийся в зазоре, не кристаллизуется в течение всего времени процесса. По мере роста кристалла расплав постепенно втягивается, снизу внутрь обечайки силами поверхностного натяжения. При определенных условиях уровень расплава между стенкой тигля и обечайкой может равномерно распределяться по периметру и к моменту завершения процесса кристаллизации понижаться до дна тигля, т.е. полностью переходить внутрь обечайки. Наличие расплава вокруг обечайки способствует уменьшению тёмпературного градиента на фронте кристаллизагщи, а равномерный ypoBeHjj расплава благоприятствует выравниванию теплового поля и уменьшению градиента скорости кристаллизации по периметру. Тем самым устраняются условия захвата кристаллом пузырей. Благодаря капиллярному зффекту малейшие зазоры между стенкой обечайки и поверхностью растущего кристалла заполняются расплавом, что обеспечивает копирование кристаллом не только формы и размеров обечайки, но и внутренней поверхности ее стенки. Отношение периметра тигля к периметру обечайки равно 1,15-1,18. При отношениях, меньших 1,15, количество расплава в зазоре недостаточно для компенсации потери объема после полной кристаллизации. В этом случае в нижней части кристалла на завершающей стадии процесса образуются раковины и скопления пузырей, что уменьшает полезный объем кристалла. При отношениях, больших 1,18, излишняя доля расплава кристаллизуется в нижней части зазора. В результате уменьшается выход загруженного материала в годную часть кристалла, затрудняется его выемка из тигля и отделение от обечайки. Толщина пленки вольфрама должна обеспечивать, с одной стороны, достаточную жесткость и сохранение формы обечайки в процессе расплавления заготовки и выращивания-кристалла и, с другой стороны, достаточную теплопередачу и ненапряженный рост кристалла внутри обечайки. Этим требова

1. СПОСОБ ВЫРАВЩВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ КОРУНДА МЕТОДОМ КИРОПУЛОСА, включающий плавление исходного материала в тигле и последующий рост кристалла на затравку внутрь объема тигля, отличающийся тем, что, с целью обеспечения заданной формы кристалла и улучшения его структурного совершенства, рост кристалла ведут внутри обечайки из тугоплавкого материала, смачиваемого расплавом, имеющей заданную форму при отношении периметра тигля к периметру обечайки, равном 1,15-1,18. 2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что обечайку получают на:пылением слоя вольфрама толщиной 0,1-1 мм на предварительно спрессоч г ванную заготовку исходного материала заданной формы. с S