Способ получения бис-/4-хлорбензилиденамино/ -гуанидина Советский патент 1980 года по МПК C07C129/08 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(4-ХЛОРБЕНЗМЛИДЕНА/МИНО)1

Изобретение относится к усовершенствованному способу нолучегшя бис-( 4- -хлор6ензп,Ш1денам1гао)-гуанидина, нрименяемого в качестве нренарата для борьбы с протозойными заболеваниями у теплокровных животных (кокцидиозом) и то} сонлазмоз6м птиц.

Известен способ получения бис-( 4- хлорбензилиде1 аамино)-гуанид гйа, заключающийся во взшпуюдействии 4-хлорбензальдегида с солями диаминогуашщина в среде органического растворителя: (этанола) с добавлением небольших количеств коннентр1грованной азотной кислоты и воды при температуре зшпения реакшюн.ноп массы. После этого соответствующую соль бнс-(4-хлорбензилиден-- -. амино)гуанндина нереводят в основание действием абсолютироваттаого этанола и 10 н. раствора едкого натра при нагревании до полного растворения Л .

Недостатком известного способа является низкий выход целевого продутсга

ГУАНИДИНА

(4О-7О%) и применение взрыве- и пожароонасных веществ.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что при получении бис-( 4-хлорбензилиденамшю) -гуашадина взаимодействие 4-хлорбензальдегида с солями диам1шогуан1Щ1та ведут в водной среде при температуре 50-60°С в присутствии поверхностно-активного вещества.

Обычно в качестве поверхностно-активного вещества используют неионоremibie полиоксиэтилированные алкилфенолы с содержанием полиоксиэтишфовакных групп от 7 до Ю.

Проиесс проводят при стехиометрическом соотношении исходных- реагентов или с небольшим избытком { 1-1О%) хлорбенаальдегида в водной среде при 5О60 С, и выдержке при этой га 1пературе в течение 0,5-5 ч.

Проведение процесса в водной среде в присутствии поверхностно-активного

ветцества, например ОП-7, ОП-10, в количестве 0,4-0,6 вес.% от количества взятого 4-хлорбензальдегида способствуеповышению выхода целевого продукта до 98,5-99%.

П р и м е р. К раствору 3,36 г диаминогуанидина гидрохлорида и О,ОЗ г поверхностно-активного вещества ОП-1О в 16О мл воды прибавлкоот при 55-60 С и перемеишвании 7,54 г 4-хлорбензальдегида. Смесь выдерживают при этой температуре 2 ч, затем. охлаждают до 4О С и добавляют 4 мл 25%-ного раствора аммиака.

После 30 мин перемешивания отфиш тровывают выделившийся осадок 1,3-бис-{ 4-хлорбензилиденамино) -гуанидина, промывают 1ОО мл воды и сушат при 8ОiOO C. Получают 8,86 г 1ОО%-го 1,3-бис-{ 4-хлорбензилиденамино) -гуанидина с температурой плавления 185-186 С. Выход 99%.

Формула изобретения

1.Способ получения бис-{ 4-хлорбензилиденамино)-гуанидина путем взаимодейстВИЯ соли диаминогуанидина с 4-хлорбензальдегидом при нагревании в среде водно-органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс

осуществляет в водной среде при температуре 5О-60 С в присутствии поверхностно-активного ветяества.

2.Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, в качестве поверхностно-активного вещества используют

неионогённые полиоксиэтилированные,алкилфенолы с содержанием полиоксиэтилированных групп от 7 до 1О.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США N 3769432, кл. 424-326, опублик. 1973 (прототип).