Способ получения циклогексаноноксима Советский патент 1949 года по МПК C07C249/10 C07C251/44 

Известно восстановление нитропарафинов в оксимы с применением лачсл;и.: ;;;;.;ста1ав.111ваю1ЦСГ() .U ii:; дв х;:-;.;...-;0j j i: :v: ;,. .нако этот способ для получения оксима циклогексанона через нитроциклогекса 1 требует применения остродефицитного олоза в больших количествах.

Предлагаемый способ превращения нитроцИклогекса ;а в циклогексанона в отличие от указанного осуществляется с :1о::о1ць:о дисульфоната гидроксиламина.

Пример. В банку, охлаждаемую сиегом с солью, помещают 70г нитрита натрия и 360 г измельченного льда. Смесь хорошо перемещивают и медлеиио приливают к ней 220 г 35%-ного раствора бисульфита натрия, поддерживая телшературу смеси от О до пропускают в нее сернмстьп газ до появления кислой реакции на бумажку конго. К образовавшемуся раствору натриевой соли гидроксил-амин-дисульфоната прибавляют 1602 концентрированной соляной кислоты, поддерживают при этом температуру смеси не выше 4°, тотчас же при перемеипшании и охлаждений прибавляют заранее приготовленный раствор 40 з .питроциклогексана в водном растворе едкого натра. После часового

№ 77399

перемешивания смеси, реакция восстановления практически заканчивается. Смесь нейтрализуют при охлаждении едюим натром до реакции Па лакмус, н выделившийся оксим отделяют декантацией. Считая на взятый в реакцию пптроциклогексан, выход оксима составляет 80% от теории.

Пред м е т и з о б р е т е н и я

Способ получения циклогексанопоксима из нитроцнклогексана, отличающийся тем, что к водному раствору гидроксиламиндисульфоновой кислоты нрибавляют щелочной раствор нитроциклогексана при температуре не выше 4° и продукт реакции выделяют известными лриемамй.