Способ получения 2,4-дихлорфенокси-альфа-масляной кислоты Советский патент 1959 года по МПК C07C59/88 C07C51/347 

Способ получения 2,4-дихлорфенокси а-масляной кислоты известен. Однако он является трудоемким из-за длительности процесса и большого числа операций. Кроме того, известный способ не является экономичным вследствие высокой стоимости производства.

Предложенный способ получения дихлорфенокси а-масляной кислоты состоит из прибавления водного раствора щелочи к смеси 2,4-дихлорвинила и а-броммасляной кислоты, после чего производится отделение верхнего слоя. Из верхнего слоя целевой продукт выделяется прибавлением кислоты. Такой способ устраняет недостатки известных способов и пригоден для промышленного синтеза.

Синтез 2,4-дихлорфенокси а-масляной .кислоты состоит в конденсации 2,4-дихлорфенола с а-броммасляной кислотой в присутствии раствора щелочи. В трехгорлую или широкогорлую круглодонную колбу .емкостью 0,5 л, снабженную трехколенчатым форштоссом, ртутным затвором, мешалкой, обратным холодильником (шариковым), капельной воронкой и термометром, шарик которого погружен в реакционную смесь, помещается 83 г 2,4-дихлорфенола и 84 г а-броммасляной кислоты. Колба слегка подогревается до образования гомогенной смеси. Затем при церемещивании по каплям добавляют 104 г раствора едкого натра, поддерживая температуру смеси в пределах От 20 до 30°. Прибавление шелочи занимает около часа. После этого смесь при перемешивании нагревается при 60° в течение двух часов и в течение 3-4 час - на кипящей водяной бане. Процесс должен проводиться в один прием без перерыва с момента прибавления щелочи до окончания нагревания. После этого содержимое колбы в горячем состоянии переносится в делительную воронку, где довольно быстро разделяется на два слоя. Верхний слой представляет собой темнокоричневую сиропообразную массу, которая при охлаждении становится вязкой, а после стояния в течение 1-2 суток затвердевает. Эта масса является натровой солью 2,4-дихлорфенокси а-масляной кислоЛ 118509- 2ты. Нижний слой - водный, в нем содержатся дихлорфенол и небольшие количества продуктов разложения а-бром масляной кислоты. Смесь разделяется пока она в горячем состоянии. Верхний слой, натровую соль, растворяют в двойном объеме горячей воды. Получается прозрачный коричневый раствор с сильным запахом дихлорфенола, имеющий щелочную реакцию. После охлаждения этот раствор по каплям прибавляется, при помещивании к 300 мл 10% соляной кислоты, а после недолгого стояния отсасывается выделившаяся 2,4-дихлорфенокси а-масляная кислота. Получается продукт, представляющий собой сырую 2,4-дихлорфенокси а-масляпой кислоты, которая подвергается дальнейшей очистке.

Предмет изобретения

Способ получения 2,4-дихлорфенокси «-масляной кислоты взаимодействием 2,4-дихлорфенолята с производными масляной кислоты, о тличающийся тем, что, к смеси 2,4-дихлорфенола и а-броммасляной кислоты прибавляют водный раствор щелочи, после чего отделяют верхний слой, из которого выделяют целевой продукт прибавлением кислоты.