СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАПРОАМИДА Советский патент 1969 года по МПК C08G69/14 C08G69/16 

Известен способ получения лоликапроамида путем полимеризации капролактама в .присутствии воды. Полученный полимер отливают в ленты, рубят Б крошку и нагревают при 180- 200° С.

При этом процессе получают полимер, пригодный для формования, с Содержанием низкомолекулярных соединений (НМС) 3-4%.

Однако для достижения такого количества низкомолекулярных продуктов необходимо длительное, в течение нескольких суток, нагревание полимера.

Для сокращения времени, необходимого для получения поликапроамида, пригодного для формования полимера с содержанием НМС 2,5-3%, предлагается получать поликапроамид путем полимеризации капролактама в присутствии воды в мольном соотпошении 1:5-I : 15 при нагревании 1-2 час при 180-300° С, давлении 40-100 атм с образованием низкомолекулярного неволокнообразующего полиамида-олигоамида. Степень полимеризации полученного олигомерного продукта равна 20; олигомер содержит 1000- 1500 концевых, реакционно способных групп.

В момент полета капель происходит испарение влаги и получают полимер в виде порошка с содержанием воды 1-4%, которая в дальнейшем играет роль активатора. Затем полимер загружают в аппарат, в котором его нагревают до температуры на 5-50° С ниже температуры цлавления и выдержпвают при этой тем пературе 15-30 час в зависимости от требуемой вязкости. Эту дополнительную полимеризацию проводят в среде азота, чтобы избежать окисления.

После достижепия требуемой вязкости в аппарате создают вакуум и сушат полимер до требуемой влажности (0,03-0,05%). Таким образом получают 1полимер в виде порошка с относительной вязкостью 2,3-3,0, содержанием ПМС 2,5-3% и влаги 0,03-0,05%. Полимер используют для формования из расплава необходимых изделий, например волокна.

Пример. 500 г капролактама растворяют в 400 г воды и затем в автоклаве проводят реакцию полимеризации в течение 1 час 40 мин при 220° С и давлении 25 атл1. В конце процесса полимеризации проводят сдув водяного пара.

зом приготовленный полимер подвергают дополиконденсации при 170° С.

Показатели в зависимости от времени полимеризации изменяются следующим образо-м.

Количество

Относительная

ремя, час НМС, % вязкость 36,2

1,1

О 1 10 8,6 6,2

1,33

1,36

1,5 4,5

1,61

10

Из вывода видно, что несмотря на малое содержание активатора (0,5% воды) за 10 час

дополиконденсации, количество НМС снизилось с 36,2 до 4,5%.

Предмет изобретения

Способ получения поликапроамида путем полимеризации капролактама и воды при нагревании, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени процесса, смесь капролактама и воды в мольном соотнощении 1 :5- 1 : 15 «агревают в течение 1-2 час при 180- 300° С с последующим отделением воды от олигомерного продукта и дополиконденсации его при температуре ниже температуры плавления полимера.